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- 2018-03-08
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這是一個(gè)關(guān)于安捷倫液相色譜柱PPT,包括了工作原理,日常維護(hù) ,故障診斷,技術(shù)支持&服務(wù)流程等內(nèi)容,安捷倫科技液相色譜基本維護(hù)故障診斷交流講座 1100 HPLC Maintenance & Troubleshooting 1.在線脫氣機(jī) (G1322A/G1379A) 2. 四元/二元/單元泵 (G1311A/G1312A/G1310A) 3. 自動(dòng)進(jìn)樣器 (G1313A) 4. 二極管陣列檢測(cè)器 (G1315B) 5. 可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器(G1314A) Agilent 1100 在線脫氣機(jī)-在線脫氣機(jī) (G1322A/G1379A) 脫氣機(jī)的操作:操作泵之前,用至少兩個(gè)體積(標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)30ml,對(duì)微脫氣機(jī)10ml)沖洗 真空脫氣機(jī),特別是當(dāng) 泵關(guān)閉了一段時(shí)間后(例如,過(guò)夜),以及在通道中使用揮發(fā)性混合溶劑 時(shí)。 標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)(G1322A). 標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)每個(gè)通道體積為12ml 建議排液操作:5ml/min 排液6min以上。 微脫氣機(jī)(G1379A). 微脫每個(gè)通道體積為1ml 建議排液操作:2ml/min 排液5min。 切勿用5ml/min 流速去排液。 Agilent 1100 在線脫氣機(jī)日常維護(hù) Agilent 1100 泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖 Agilent 1100 泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖 Agilent 1100 泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖 帶有Seal Wash的泵頭結(jié)構(gòu)圖 Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 1100 系列泵的使用須知 更好地使用泵 當(dāng)泵頭安裝有沖洗附件時(shí),由于該附件中也有密封墊,這樣就會(huì)增加活塞桿運(yùn)動(dòng)時(shí)的阻力。所以開泵前一定要用10%異丙醇,并將其流速調(diào)至約20滴/分鐘使這溶液流過(guò)沖洗裝置,歡迎點(diǎn)擊下載安捷倫液相色譜柱PPT。
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安捷倫科技液相色譜基本維護(hù)故障診斷交流講座 1100 HPLC Maintenance & Troubleshooting 1.在線脫氣機(jī) (G1322A/G1379A) 2. 四元/二元/單元泵 (G1311A/G1312A/G1310A) 3. 自動(dòng)進(jìn)樣器 (G1313A) 4. 二極管陣列檢測(cè)器 (G1315B) 5. 可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器(G1314A) Agilent 1100 在線脫氣機(jī)-在線脫氣機(jī) (G1322A/G1379A) 脫氣機(jī)的操作:操作泵之前,用至少兩個(gè)體積(標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)30ml,對(duì)微脫氣機(jī)10ml)沖洗 真空脫氣機(jī),特別是當(dāng) 泵關(guān)閉了一段時(shí)間后(例如,過(guò)夜),以及在通道中使用揮發(fā)性混合溶劑 時(shí)。 標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)(G1322A). 標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)每個(gè)通道體積為12ml 建議排液操作:5ml/min 排液6min以上。 微脫氣機(jī)(G1379A). 微脫每個(gè)通道體積為1ml 建議排液操作:2ml/min 排液5min。 切勿用5ml/min 流速去排液。 Agilent 1100 在線脫氣機(jī)日常維護(hù) Agilent 1100 泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖 Agilent 1100 泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖 Agilent 1100 泵頭(Pump Head)結(jié)構(gòu)圖 帶有Seal Wash的泵頭結(jié)構(gòu)圖 Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) Agilent 1100 系列泵的使用須知 更好地使用泵 當(dāng)泵頭安裝有沖洗附件時(shí),由于該附件中也有密封墊,這樣就會(huì)增加活塞桿運(yùn)動(dòng)時(shí)的阻力。所以開泵前一定要用10%異丙醇,并將其流速調(diào)至約20滴/分鐘使這溶液流過(guò)沖洗裝置。 10%異丙醇有助于降低水的表面張力,并有抑菌作用。最好不要用其它溶劑代替。 當(dāng)泵頭安裝有沖洗附件而不開啟10%異丙醇,會(huì)使密封墊及活塞桿的壽命減短。 Agilent 1100 系列泵的使用須知密封墊磨合操作: 1.以異丙醇作為溶劑并將其管道直接連接到主動(dòng)閥(四元泵需一接頭,部件號(hào)0100-1847)。 2.連接阻尼管(部件號(hào)5022-2159)于排液閥的出口,阻尼管的另一端置于廢液瓶中。 3.打開排液閥,并用異丙醇以2ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)10分鐘。 4.關(guān)閉排液閥,設(shè)置流速使壓力達(dá)到350bar,并使系統(tǒng)在此壓力下保持15分鐘。 5.關(guān)閉泵,緩慢打開排液閥釋放壓力,重新連接管路,然后沖洗系統(tǒng)中的異丙醇。 注意,只有反相密封墊(5063-6589)才需此操作而正相密封墊(0905-1420)因其最高只耐受200bar,所以此操作會(huì)損害它。 Agilent 四元/二元/單元泵日常維護(hù) 1.更換排液閥慮芯 2.清洗,更換主動(dòng)閥閥芯 3.清洗球形單向閥 4.更換密封墊,活塞桿 Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù) 1 定期檢查各傳動(dòng)桿是否足夠潤(rùn)滑,必要時(shí)先用酒精棉球擦拭干凈后再給這些桿涂抹少量液體潤(rùn)滑油,臟的傳動(dòng)桿使阻力增大從而造成自動(dòng)進(jìn)樣器在取樣過(guò)程中由于馬達(dá)過(guò)熱導(dǎo)致出錯(cuò)。 檢查取樣爪子的綠色膠套時(shí)否損壞,如果是請(qǐng)更換之,否則會(huì)使樣品放置位置不正確而導(dǎo)致如針,針座等損壞。 用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染堵塞針與針座。 若場(chǎng)地確實(shí)灰塵較多,建議購(gòu)買自動(dòng)進(jìn)樣器門,棕色門還可以幫助防止見光敏感的樣品。 Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù) Question? 2.怎樣判斷自動(dòng)進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子墊圈磨損? Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù) Question? 2.怎樣判斷自動(dòng)進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子墊圈磨損? 將第四號(hào)管(排液的細(xì)塑料管)提起,正常情況下應(yīng)沒有液體滴出,如有則轉(zhuǎn)子墊圈已磨損。 色譜現(xiàn)象:壓力不穩(wěn),保留時(shí)間面積重復(fù)性差,殘留嚴(yán)重。 Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)更換轉(zhuǎn)子密封圈 更換針及針座 Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器(G1328A,G1328B) Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器操作原理 Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器操作原理 Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器使用須知 為了防止虹吸應(yīng)注意使第五第六號(hào)放空管的出口與進(jìn)樣口保持在同一平面 Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器使用須知 為了更好的重現(xiàn)性,應(yīng)進(jìn)行滿閥進(jìn)樣,進(jìn)樣體積最好是樣品環(huán)的5~6倍。 2手動(dòng)進(jìn)樣器預(yù)裝Vespel轉(zhuǎn)子墊圈,請(qǐng)參考自動(dòng)進(jìn)樣章節(jié)選擇轉(zhuǎn)子墊圈。 一定要使用合規(guī)格的進(jìn)樣器,規(guī)格為外徑0.028英寸,長(zhǎng)2英寸的平頭針。一定不能使用尖針!它會(huì)嚴(yán)重刮壞轉(zhuǎn)子墊圈。 Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)進(jìn)完樣后一定要及時(shí)沖洗進(jìn)樣器,特別是用鹽或緩沖液作流動(dòng)相。由于這些溶液會(huì)形成結(jié)晶從而磨損墊圈。沖洗方法: A. 將進(jìn)樣器轉(zhuǎn)至Inject位置,利用液相泵輸送高純水沖洗(這時(shí)是沖洗樣品環(huán)及溝槽). B.用閥清洗接頭和注射器沖洗。 Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù) 當(dāng)用注射器及接頭清洗時(shí),應(yīng)注意不要太靠近進(jìn)樣器并戴防護(hù)眼鏡,防止溶劑濺入眼睛。 經(jīng)常用濕潤(rùn)的軟布清潔進(jìn)樣器,特別是進(jìn)樣口周圍。 請(qǐng)仔細(xì)閱讀進(jìn)樣器說(shuō)明書,上面有詳細(xì)使用及其它信息。 Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù) Question 如何判斷手動(dòng)進(jìn)樣器的密封圈漏? Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù) Question. 如何判斷手動(dòng)進(jìn)樣器的密封圈漏?通常結(jié)合兩方面:從進(jìn)樣器觀察,進(jìn)樣后將針拔出,若從進(jìn)樣口或排空管有液體冒出,顯示密封圈磨損。從結(jié)果看:通常有壓力不穩(wěn)定,峰面積或保留時(shí)間不穩(wěn)定和殘留嚴(yán)重。 Agilent 1100 手動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)更換轉(zhuǎn)子密封圈。 Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù) Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)連接的管路盡量短,防止熱擴(kuò)散及峰增寬。如果使用小體積分析柱以及流速小于0.2ml/min時(shí)建議使用左邊的柱溫箱(左邊體積較少, 3ul). 除非特殊應(yīng)用,建議將兩邊溫度設(shè)置一樣。并確保關(guān)好前蓋。 Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù) Question 如果加熱塊堵塞怎么辦? Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù) Question. 如果加熱塊堵塞怎么辦?用一管連接泵與加熱塊出口,開泵進(jìn)行反沖。 Agilent 1100二極管陣列檢測(cè)器性能優(yōu)化 Agilent 1100二極管陣列檢測(cè)器性能優(yōu)化 Agilent 1100二極管陣列檢測(cè)器性能優(yōu)化 Agilent 1100二極管陣列檢測(cè)器性能優(yōu)化 Agilent 1100 其它檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)安捷倫可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器使用注意事項(xiàng). Peakwidth(response time):與DAD的意義一致,設(shè)置時(shí)請(qǐng)根據(jù)實(shí)際需檢測(cè)的物質(zhì)的半峰寬而定。 燈能量檢測(cè)時(shí),流動(dòng)池一定要充滿水,若里面有其它溶劑或氣泡均會(huì)導(dǎo)致失敗。若仍然失敗,可將流動(dòng)池取出,蓋上蓋板再測(cè),如果合格則流動(dòng)池臟,否則燈或光路有問題。 檢測(cè)方法:在工作站中選擇diagnosis 窗口然后點(diǎn)擊VWD圖標(biāo)選擇show module test 然后再在測(cè)試清單中選 intensity test ,最后點(diǎn)擊右下方 start 的即可,測(cè)試結(jié)果會(huì)自動(dòng)顯示。 Agilent 1100 其它檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)安捷倫可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器使用注意事項(xiàng). 如果流動(dòng)池被污染可先用以下方法處理:在不連接色譜柱的情況下先用高純水沖洗20分鐘,然后用5%硝酸沖洗2小時(shí),最后再用高純水沖洗至流出液中性即可。如上述方法不果,就需更換流動(dòng)池的檢測(cè)窗。 上述處理方法也適用于DAD的流動(dòng)池。 Agilent 1100 其它檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)安捷倫熒光檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù). PMT GAIN:放大因子,該值大則信號(hào)高,但噪音也會(huì)隨之增高,所以需優(yōu)化。 LAMP:有兩種模式,standard 和economy。 RESPONSE TIME:通常用4S。 由于水性流動(dòng)相長(zhǎng)時(shí)間留在流動(dòng)池會(huì)有藻類生長(zhǎng),而藻類會(huì)產(chǎn)生熒光,所以可添加有機(jī)溶劑如5%的乙腈或甲醇。如懷疑流動(dòng)池被污染可用以下步驟清洗之: 1 用雙蒸水沖洗30分鐘以上. 2 用注射器注射65%硝酸入流動(dòng)池并使其留在流動(dòng)池約1小時(shí)。(注意,為了防止過(guò)壓,請(qǐng)緩慢注射). 3 用雙蒸水沖洗干凈。 Agilent 1100 其它檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)安捷倫折光示差檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù). 溶液瓶和廢液瓶應(yīng)高于泵和檢測(cè)器,這樣使流動(dòng)池產(chǎn)生輕微壓力有助于提高檢測(cè)器的性能。 RID的耐受壓力最高只有5bar,所以如要串聯(lián)其它檢測(cè)器時(shí)務(wù)必將RID放在最后。一定要使用控溫功能令光路恒溫,為了防止結(jié)晶應(yīng)將溫度設(shè)置至少高于室溫5℃以上。使用合適的response time通常用4S。一定要預(yù)先混合好流動(dòng)相,如果是四元泵,請(qǐng)使用轉(zhuǎn)接頭(P/N 0100-1847) 旁路比例閥。某些流動(dòng)相與柱配合時(shí)會(huì)造成基線噪音。如乙腈/水作流動(dòng)相與含氨丙基柱。 Agilent 1100 其它檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù) RID基線漂移通常是溶劑變化引起的,如乙腈/水混合溶劑乙腈會(huì)揮發(fā)。四氫呋喃(THF)會(huì)形成過(guò)氧化物。某些吸水溶劑等,這些變化都會(huì)引起基線的變化從而造成基線漂移。 如果懷疑流動(dòng)池受污染可用以下方法沖洗: 1 先用強(qiáng)溶劑沖洗。 2 使強(qiáng)溶劑在流動(dòng)池停留約1小時(shí)。 3 用流動(dòng)相沖干凈。 Agilent 1100 HPLC日常維護(hù) HPLC常用的色譜柱接頭 Agilent 1100 HPLC日常維護(hù)-總結(jié) Agilent 1100 HPLC日常維護(hù)-總結(jié) Agilent 1100 HPLC日常維護(hù)-總結(jié) Agilent 1100 HPLC故障診斷 1100 指示燈的意義. 電源指示燈:位于每個(gè)模塊的左下方。把電源打開后,該燈會(huì)亮綠 色。如果把電源打開后,此燈不亮,請(qǐng)檢查是否有電源輸入。在確認(rèn)有電源的情況下,請(qǐng)與安捷倫聯(lián)系。 Agilent 1100 HPLC故障診斷狀態(tài)指示燈:位于各自模塊的右上方。 狀態(tài)指示燈的顏色: 呈黃色:該儀器在未準(zhǔn)備好狀態(tài)(Not-ready)或正在自檢。 呈綠色:該儀器正在運(yùn)行,采集數(shù)據(jù)(Run)。 無(wú)顏色:該儀器已準(zhǔn)備好等待運(yùn)行(Pre-run)。 呈紅色:該儀器檢測(cè)到有故障發(fā)生,儀器在錯(cuò)誤狀態(tài)(Error). Agilent 1100 HPLC故障診斷通常儀器在開機(jī)后狀態(tài)顯示:脫氣機(jī):無(wú)顏色。脫氣機(jī)在開機(jī)后應(yīng)很快就能達(dá)到準(zhǔn)備好的狀態(tài),且在正常情況下,該燈常滅。顯示內(nèi)部真空足夠且密封性好。 泵:顯黃色,等待開泵。 自動(dòng)進(jìn)樣器:自檢正常后應(yīng)無(wú)顏色,等待進(jìn)樣命令。 柱溫箱:顯黃色,等待開啟控溫命令。 Agilent 1100 HPLC故障診斷通常儀器在開機(jī)后狀態(tài)顯示:檢測(cè)器. VWD:顯黃色,等待開燈命令。DAD 與之相同。 FLD: 無(wú)顏色,因?yàn)闊晒鈾z測(cè)器在不亮燈的情況下可做化學(xué)發(fā)光檢測(cè),記住要做熒光檢測(cè)一定要開燈。 RID:顯黃色,等待purge 參比池命令,RID一定要沖洗樣品池和參比池直至兩者光強(qiáng)度一致后才能準(zhǔn)備好。 Agilent 1100 HPLC故障診斷當(dāng)儀器出現(xiàn)錯(cuò)誤并亮紅燈時(shí)怎樣檢查提示信息。一 首先檢查脫氣機(jī)是否也亮紅燈。 若是,請(qǐng)按正常程序關(guān)機(jī)然后檢查脫氣機(jī)后面是否有一遙控線(與標(biāo)有remote的接口連接)。 若有,關(guān)機(jī)后將之卸下然后單獨(dú)再開脫氣機(jī),觀察約8分鐘后是否再現(xiàn)紅色,如果是則脫氣機(jī)有問題。否則脫氣機(jī)應(yīng)無(wú)問題。二 若脫氣機(jī)不亮紅燈只有其它模塊顯紅燈。在工作站中分別左鍵單擊各個(gè)紅色的圖標(biāo)然后選擇Not ready information(如果圖標(biāo)上無(wú)此選項(xiàng),請(qǐng)單擊菜單View然后再單擊其下的Full menu)。根據(jù)第1點(diǎn)做法直至找出錯(cuò)誤信息不是提示shutdown的模塊及其信息,根據(jù)此信息就可以查看可能導(dǎo)致此錯(cuò)誤原因。若不明白此提示信息,請(qǐng)將其記錄下來(lái)并與安捷倫聯(lián)系。 Agilent 1100 HPLC故障診斷常見的錯(cuò)誤信息及其解決方法: Shutdown:表示該模塊并無(wú)問題,是由于其它模塊出現(xiàn)錯(cuò)誤而導(dǎo)致它 也亮紅色。比如其它模塊漏液或脫氣機(jī)出錯(cuò)等。 Leak:表示該模塊發(fā)生漏液,此時(shí)無(wú)需關(guān)機(jī),請(qǐng)檢查該模塊的漏液傳感器周圍是否有液體。如果是,先用紙將之吸干后點(diǎn)擊system on再檢查液體從何而來(lái)。如果不是,請(qǐng)與安捷倫聯(lián)系,這種情況很可能是儀器內(nèi)部元件有問題。造成漏液的主要原因: 1 色譜柱未擰緊,多數(shù)發(fā)生再更換柱后。這時(shí)柱溫箱會(huì)顯示Leak。注意,柱溫箱的漏液傳感器在兩加熱塊之間的中間位置。請(qǐng)用吸水紙確認(rèn),因?yàn)橛袝r(shí)單用眼觀察不易察覺。 2 連接管路兩端未擰緊,或連接管路斷裂。 Agilent 1100 HPLC故障診斷 3 進(jìn)樣閥漏液,如自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子墊圈磨損造成漏液。 4 泵漏液,開泵后將手伸入泵底部,可感到漏液。 5 冷凝水的形成,如果使用柱溫箱的降溫功能,可能會(huì)有冷凝水生成從而使柱溫箱顯示漏液。這種情況下可取消柱溫箱的檢漏功能(在工作站中的instrument菜單下選擇more column thermostat然后選擇取消柱溫箱的檢漏功能). 6 流動(dòng)池漏液。 Agilent 1100 HPLC故障診斷 Lamp current 和UV lamp ignited failed. 可能原因: 1 燈已嚴(yán)重老化。請(qǐng)?jiān)诠ぷ髡局械膁iagnosis界面中查看燈的使用累積時(shí)間(viewdiagnosisEMF選擇檢測(cè)器). 通常普通氘燈能用1000小時(shí)或以上,而長(zhǎng)壽命氘燈能用2000小時(shí)或以上. 2 燈連線未接好。 3 檢測(cè)器的主板和或電源損壞。 注意,更換燈后建議將燈的使用時(shí)間回零:在diagnosis中單擊檢測(cè)器圖標(biāo),然后選擇show module details 再單擊右邊的帶有扳手的圖標(biāo)選擇maintenance logbook entry,在項(xiàng)目中選擇lamp replace,點(diǎn)ok然后在隨后的提示中回答yes即可。 Agilent 1100 HPLC故障診斷系統(tǒng)壓力過(guò)高。 1 首先擰開排液閥,以純水作流動(dòng)相并設(shè)流速為5ml/min若壓力超過(guò)10bar,應(yīng)先更換排液閥的慮芯。 2 若排液閥的慮芯沒有堵塞,卸下色譜柱,然后用一兩通代替色譜柱,以水作流動(dòng)相設(shè)流速為1ml/min。通常壓力不會(huì)超過(guò)20bar,否則系統(tǒng)可能有堵塞。 3 若上述的壓力超過(guò)20bar,我們可按照從后到前的原則,也就是說(shuō)先卸下進(jìn)流動(dòng)池的連接管接頭,開泵后,若壓力正常則流動(dòng)池堵塞若仍不正?蓪⑦@段管另一端也卸下,開泵后再觀察壓力情況。 同樣道理,我們就可以找到堵塞的地方。容易堵塞的地方:流動(dòng)池入口管;自動(dòng)進(jìn)樣器的針及針座;柱溫箱 Agilent 1100 HPLC故障診斷系統(tǒng)壓力過(guò)低,不穩(wěn)定或沒液流。首先擰開排液閥,設(shè)流速1~2ml/min后開泵,觀察有無(wú)液流,若有再仔細(xì)觀察液流是否有倒吸現(xiàn)象如不能確定可用量筒測(cè)量流速的準(zhǔn)確性。如上述無(wú)液流,或流速不準(zhǔn)多數(shù)為主動(dòng)閥閥芯或主動(dòng)閥故障, 或泵有嚴(yán)重漏液。怎樣大致判斷主動(dòng)閥抑或其閥芯故障?可用以下方法:當(dāng)泵運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)用手指輕捏主動(dòng)閥主體,正常的主動(dòng)閥能感到有節(jié)奏的脈動(dòng),如果沒有, 主動(dòng)閥有問題。如果有則可以將主動(dòng)閥閥芯取出進(jìn)行超聲波清洗,如仍有問題,可更換閥芯。注意,千萬(wàn)不要把整個(gè)主動(dòng)閥放入超聲波清洗這樣會(huì)損壞主動(dòng)閥。若上述流速準(zhǔn)確但擰緊排液閥后壓力不穩(wěn)定,請(qǐng)仔細(xì)檢查有無(wú)漏液。(通常漏液地方:各接口包括色譜柱,泵,進(jìn)樣閥等) Agilent 1100 HPLC故障診斷保留時(shí)間不穩(wěn)定。 首先觀察保留時(shí)間是否有規(guī)律的變化,并同時(shí)觀察壓力是否穩(wěn)定 若壓力穩(wěn)定而保留時(shí)間呈有規(guī)律變化,多數(shù)是色譜柱未平衡好,特別是含有鹽的流動(dòng)相,需較長(zhǎng)的時(shí)間去平衡。 若壓力穩(wěn)定而保留時(shí)間無(wú)規(guī)律變化,請(qǐng)檢查溶劑過(guò)濾頭及真空腔是否有堵塞。再平衡色譜柱足夠時(shí)間,如仍然不佳,可更換一色譜柱。 若壓力不穩(wěn)定,請(qǐng)檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素,如:漏液,排液時(shí)間不足夠,鹽濃度過(guò)高導(dǎo)致鹽析,主動(dòng)閥比例閥內(nèi)漏,等。 Agilent 1100 HPLC故障診斷峰面積重現(xiàn)性不好。 首先觀察壓力是否穩(wěn)定,以及觀察峰面積變化是否有規(guī)律。 若壓力不穩(wěn)定,請(qǐng)檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素,如:漏液,排液時(shí)間不足夠,鹽濃度過(guò)高導(dǎo)致鹽析,主動(dòng)閥比例閥內(nèi)漏,等。 若壓力穩(wěn)定但峰面積呈無(wú)規(guī)律變化,請(qǐng)檢查樣品是否足夠,確認(rèn)樣品的穩(wěn)定性,必要時(shí)用流動(dòng)相作溶劑重新配制。檢查進(jìn)樣閥是否漏液。等。 若壓力穩(wěn)定且峰面積呈規(guī)律變化,多數(shù)為色譜柱未平衡好。 Agilent 1100 HPLC故障診斷基線不穩(wěn)定;漂移:色譜柱未平衡好,柱溫未穩(wěn)定,流動(dòng)相變化,等。 基線噪音: 可能原因是:流動(dòng)池有氣泡,流動(dòng) 池被污染,對(duì)紫外檢 測(cè)器可將流動(dòng)池移走即可確認(rèn)。 色譜柱和或系統(tǒng)受污染。 燈能量不足,光路臟。 外界因素影響,如電源,溫度和濕度(G1315A),震動(dòng),等。 Agilent 1100 HPLC故障診斷工作站無(wú)法與儀器通訊。安捷倫液相色譜與計(jì)算機(jī)有兩種通訊方式: 1.LAN 連接方式:液相與計(jì)算機(jī)用網(wǎng)線連接,兩者直接連接時(shí)用交 叉網(wǎng)線。若通過(guò)集線器或交換機(jī)的話則使用平行網(wǎng)線。 2.GPIB 由于不同的連接方式處理方法有較大區(qū)別,所以先檢查您的儀器用何種方式連接。首先檢查線纜是否連接好,必要時(shí)可重新連接一遍。 Agilent 1100 HPLC故障診斷 GPIB Agilent 1100 HPLC故障診斷網(wǎng)線: Agilent 1100 HPLC故障診斷對(duì)于用網(wǎng)線(LAN)方式連接: 在儀器與計(jì)算機(jī)都打開的情況下,先分別查看儀器和計(jì)算機(jī)的IP地址: 計(jì)算機(jī)IP地址查看方法:右鍵點(diǎn)擊桌面上的網(wǎng)絡(luò)鄰居圖標(biāo)然后選最后一項(xiàng),即屬性(properties)。在繼而出現(xiàn)的畫面中右鍵點(diǎn)擊本地連接(local area connection),選擇屬性(properties),然后在彈出的窗口中雙擊Internet Protocal(TCP/IP),這樣就能夠知道計(jì)算機(jī)的IP地址。例如:10.10.10.1 請(qǐng)注意在這過(guò)程中若本地連接(local area connection)圖標(biāo)顯灰色你應(yīng)先右鍵點(diǎn)擊該圖標(biāo)然后選enable 才能繼續(xù)后面的步驟。 另外在雙擊Internet Protocal(TCP/IP)后,請(qǐng)檢查是否使用了DHCP,如果是,請(qǐng)禁用之,工作站只支持固定IP地址。 Agilent 1100 HPLC故障診斷儀器的IP地址查看方法:在工作站關(guān)閉的情況下按如下方法可得知其IP地址:點(diǎn)擊startprogramschemstationsconfiguration editor. 在彈出的窗口可看到該地址。 在得到儀器和計(jì)算機(jī)的IP地址且它們電源打開的情況下,點(diǎn)擊桌面中的startrun在空白處鍵入“command”即可進(jìn)入DOS畫面。 在提示符后輸入ping 10.10.10.1(如10.10.10.1為計(jì)算機(jī)的地址,且ping 與之需有一空格),當(dāng)輸入后,會(huì)得到響應(yīng)信息,如能相通則會(huì)顯示:reply from …….;如不能相通則會(huì)顯示其它的信息。 同樣操作檢查儀器的IP是否正常。 Agilent 1100 HPLC故障診斷 2 對(duì)于使用GPIB的連接方式 首先檢查儀器的地址設(shè)定:在工作站關(guān)閉的情況下按如下方法可得知其地址:點(diǎn)擊startprogramschemstationsconfiguration editor. 在彈出的窗口可看到該地址。 然后檢查GPIB電纜與何模塊相連。液相各模塊的缺省GPIB地址為 1050 Variable Wavelength Detector 10 1050 Isocratic & Quaternary Pumps 16 1050 Multiple Wavelength Detector 17 1050 Diode Array Detector 17 1050 Autosampler 18 1040 Diode Array Detector 15 1046 Fluorescence Detector 12 1049 Electrochemical Detector 11 Agilent 1100 HPLC故障診斷 G1310 Isocratic Pump 22 G1311 Quaternary Pump 22 G1312 Binary Pump 22 G1313 Autosampler 28 G1314 Variable Wavelength Detector 24 G1315 Diode Array Detector 26 G1316 Column Compartment 27 G1321 Fluorescence detector 23 G1362 Refractive index detector 29 39500 Dual Channel Interface 13 Agilent 1100 HPLC故障診斷造成通訊失敗的原因有很多,通常: 1 開機(jī)次序不正確; GPIB和IP地址設(shè)置錯(cuò)誤或互不相符;對(duì)于LAN連接,Local Area Connection 被禁用;對(duì)GPIB連接,接口板(GPIB Interface Card) 驅(qū)動(dòng)程序未安裝或配置錯(cuò)誤,對(duì)于LAN連接,Bootp server 未安裝或未配置。這種情形多見于重裝系統(tǒng)后。 如果經(jīng)檢查上述步驟后仍有問題請(qǐng)與安捷倫用戶服務(wù)中心聯(lián)系,800-8203278,會(huì)有更加詳細(xì)的方法。 Agilent 技術(shù)支持服務(wù)流程