這是一個關(guān)于固液萃取法PPT，包括了概述，溶液萃取技術(shù)，雙水相萃取，反膠團萃取技術(shù)，超臨界流體萃取，其他萃取技術(shù)等內(nèi)容。概述 溶液萃取技術(shù) 雙水相萃取 反膠團萃取技術(shù) 超臨界流體萃取 其他萃取技術(shù) 根據(jù)參與溶質(zhì)分配的兩相不同分類 一、基本概念 經(jīng)典實驗：四氯化碳萃取碘水中碘料液、萃取劑、原溶劑、溶質(zhì)、萃取液、萃余液、分配系數(shù)、分離因素 二、基本原理物理萃取 溶質(zhì)根據(jù)相似相溶的原理在兩相間達到分配平衡而進行萃取的分離過程�；瘜W(xué)萃取 利用脂溶性萃取劑與溶質(zhì)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成脂溶性復(fù)合分子實現(xiàn)溶質(zhì)向有機相分配的過程。萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)包括離子交換和絡(luò)合反應(yīng)等�；瘜W(xué)萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有機溶劑溶解萃取劑，改善萃取相的物理性質(zhì)，此時的有機溶劑稱為稀釋劑 diluent 。 萃取過程機理主要有以下四種類型： (1) 簡單分子萃取(物理萃取) (2) 中性溶劑絡(luò)合萃取 (3) 酸性陽離心交換萃取 (4) 離子絡(luò)合萃取 五、液-液萃取的影響因素（一）萃取劑S的選擇性 （二）溫度對液液萃取的影響 （三）原溶劑pH值對液液萃取的影響 （四）鹽析作用對溶劑萃取的影響 分配定律(表征萃取劑對溶質(zhì)的萃取能力) 是指在一定溫度、壓力下，溶質(zhì)分子分布在兩個互不相溶的溶劑里，達到平衡后，它在兩相的濃度之比為一常數(shù)K，這個常數(shù)稱為分配系數(shù)，即：K ＝ 萃取相濃度/萃余相濃度＝ X／Y 應(yīng)用條件：(1)稀溶液；(2)溶質(zhì)對溶劑之互溶度沒有影響；(3)必須是同一種分子類型，即不發(fā)生締合或離解。分離因數(shù)若原來的料液中除溶質(zhì)A以外，還含有溶質(zhì)B，則由于A、B的分配系數(shù)不同，A和B就得到了一定程度的分離，歡迎點擊下載固液萃取法PPT。

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概述 溶液萃取技術(shù) 雙水相萃取 反膠團萃取技術(shù) 超臨界流體萃取 其他萃取技術(shù) 根據(jù)參與溶質(zhì)分配的兩相不同分類 一、基本概念 經(jīng)典實驗：四氯化碳萃取碘水中碘料液、萃取劑、原溶劑、溶質(zhì)、萃取液、萃余液、分配系數(shù)、分離因素 二、基本原理物理萃取 溶質(zhì)根據(jù)相似相溶的原理在兩相間達到分配平衡而進行萃取的分離過程�；瘜W(xué)萃取 利用脂溶性萃取劑與溶質(zhì)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成脂溶性復(fù)合分子實現(xiàn)溶質(zhì)向有機相分配的過程。萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)包括離子交換和絡(luò)合反應(yīng)等。化學(xué)萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有機溶劑溶解萃取劑，改善萃取相的物理性質(zhì)，此時的有機溶劑稱為稀釋劑 diluent 。 萃取過程機理主要有以下四種類型： (1) 簡單分子萃取(物理萃取) (2) 中性溶劑絡(luò)合萃取 (3) 酸性陽離心交換萃取 (4) 離子絡(luò)合萃取 五、液-液萃取的影響因素（一）萃取劑S的選擇性 （二）溫度對液液萃取的影響 （三）原溶劑pH值對液液萃取的影響 （四）鹽析作用對溶劑萃取的影響 分配定律(表征萃取劑對溶質(zhì)的萃取能力) 是指在一定溫度、壓力下，溶質(zhì)分子分布在兩個互不相溶的溶劑里，達到平衡后，它在兩相的濃度之比為一常數(shù)K，這個常數(shù)稱為分配系數(shù)，即： K ＝ 萃取相濃度/萃余相濃度＝ X／Y 應(yīng)用條件：(1)稀溶液；(2)溶質(zhì)對溶劑之互溶度沒有影響；(3)必須是同一種分子類型，即不發(fā)生締合或離解。分離因數(shù)若原來的料液中除溶質(zhì)A以外，還含有溶質(zhì)B，則由于A、B的分配系數(shù)不同， A和B就得到了一定程度的分離。如A的分配系數(shù)較B大，這樣萃取劑對溶質(zhì)A和B分離能力的大小可用分離因數(shù)β來表征： β＝KA／KB β越大，A、B的分離效果越好，即產(chǎn)物與雜質(zhì)越容易分離。 萃取劑的條件： 一、萃取劑分子至少有一個萃取功能基，通過它與被萃取物結(jié)合形成萃合物，常見的萃取功能基是O、N、P、S等原子，其中以O(shè)原子為功能基的萃取劑最多。 二、萃取劑分子中必須有相當長鏈的烴或芳烴，其目的是萃取劑及萃合物容易溶于有機溶劑，而難溶于水相。 作業(yè)：實驗青霉素的萃取與萃取率的計算 雙水相萃取 過濾和離心依賴于被分離顆粒的尺寸或密度的差異，當希望收集微生物的細胞器、分離去除細胞碎片、提取和濃縮胞內(nèi)物質(zhì)時，普通的過濾和離心技術(shù)就顯得力不從心了。溶劑萃取法難于應(yīng)用于蛋白質(zhì)分離。值得注意的是溶液的分相不一定完全依賴于有機溶劑，在一定條件下，水相也可以形成兩相甚至多相。于是有可能將水溶性的酶、蛋白質(zhì)等生物活性物質(zhì)從一個水相轉(zhuǎn)移到另一水相中，從而完成分離任務(wù)。 1896年Beijerinck觀察到當把明膠與瓊脂或把明膠和可溶性淀粉的水溶液混合時，先得到一混濁不透明的溶液，隨后分成兩相，上相含有大部分明膠，下相含有大部分瓊脂(或可溶性淀粉)。再如下圖中，2.2％的葡聚糖水溶液與等體積的0.72％甲基纖維素鈉的水溶液相混合并靜置后，可得到兩個粘稠的液層。 一、雙水相基本原理什么是雙水相？ 經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，當一種親水性高分子聚合物水溶液濃度達到一定值后，與另一種親水性高分子聚合物的水溶液混合，可以形成互不相溶的兩個相，即形成雙水相系統(tǒng)。在雙水相體系中，兩相中水分均占很大比例，蛋白質(zhì)兩個水相中的溶解度有很大的差別。故可以利用雙水相萃取分離蛋白質(zhì)等親水性生物物質(zhì)。 雙水相是如何形成的呢？ 雙水相體系的形成主要是原因是高聚物之間的不相溶性。由于高聚物分子之間存在的空間阻礙作用，相互無法滲透，不能形成均一相，從而具有分離傾向，在一定條件下即可分為二相。一般認為只要兩聚合物水溶液的憎水程度有所差異，混合時就可發(fā)生相分離，且憎水程度相差越大，相分離的傾向也就越大。 某些有機物之間或有機物與無機鹽之間，在水中以適當?shù)臐舛热芙夂笮纬苫ゲ幌嗳艿膬上嗷蚨嘞嗨�相體系，兩相中水的含量都很高，如下圖：由聚乙二醇6000與葡聚糖兩種混合物形成的雙水相體系示意圖： 雙水相中蛋白質(zhì)的分配其中K為分配系數(shù)，和分別為被分離物質(zhì)在上相、下相的濃度。分配系數(shù)K等于物質(zhì)在兩相的濃度比，由于各種物質(zhì)的K值不同，可利用雙水相萃取體系對物質(zhì)進行分離。其分配情況服從分配定律，分離效果由分配系數(shù)來表征。二、雙水相萃取的優(yōu)點 雙水相萃取作為一種新型的分離技術(shù)，對生物物質(zhì)、天然產(chǎn)物、抗生素等的提取、純化表現(xiàn)出以下優(yōu)勢： 1.含水量高(70％--90％)，在接近生理環(huán)境的體系中進行萃取，不會引起生物活性物質(zhì)失活或變性； 2.分相時間短，自然分相時間一般為5min～15min； 3.易于工藝放大和連續(xù)操作，與后續(xù)提純工序可直接相連接，無需進行特殊處理； 4.操作條件溫和，整個操作過程在常溫常壓下進行； 5.不存在有機溶劑殘留問題，高聚物一般是不揮發(fā)物質(zhì)，對人體無害； 6.步驟簡便，大量雜質(zhì)可與固體物質(zhì)一同除去。 雖然該技術(shù)在應(yīng)用方面已經(jīng)取得了很大的進展，但幾乎都是建立在實驗的基礎(chǔ)上，到目前為止還沒能完全清楚地從理論上解釋雙水相系統(tǒng)的形成機理以及生物分子在系統(tǒng)中的分配機理。 三、雙水相萃取工藝流程雙水相萃取技術(shù)的工藝流程主要由三部分構(gòu)成： 1）目的產(chǎn)物的萃取 2）PEG循環(huán) 3）無機鹽的循環(huán) 不同聚合物，水相系統(tǒng)顯示不同的疏水性，水溶液中聚合物的疏水性依下列次序遞增：葡萄糖硫酸鹽＜甲基葡萄糖＜葡萄糖＜羥丙基葡聚糖＜甲基纖維素＜聚乙烯醇＜聚乙二醇＜聚丙三醇，這種疏水性的差別對目的產(chǎn)物與相的相互作用是重要的。同一聚合物的疏水性隨分子量增加而增加。 pH會影響蛋白質(zhì)中可離解基團的離解度，因而改變蛋白質(zhì)所帶電荷和分配系數(shù)；另外，pH還影響系統(tǒng)緩沖物質(zhì)磷酸鹽的離解程度，從而影響分配系數(shù)。 pH微小的變化有時會使蛋白質(zhì)的K改變2～3個數(shù)量級。體系pH與蛋白質(zhì)等電點相差越大，蛋白質(zhì)在兩相中分配越不均勻。 在PEG/Dex中，無機鹽離子在兩相中也有不同的分配(見表2-2)，因此在兩相間形成電位差。由于各相要保持電中性，這對帶電生物大分子，如蛋白質(zhì)和核酸等的分配，產(chǎn)生很大的影響。 一些無機離子的分配系數(shù) 正離子 分配系數(shù)K＋ 負離子 分配系數(shù)K－ K＋ 0.824 I－ 1.42 Na＋ 0.889 Br－ 1.21 NH4＋ 0.92 Cl－ 1.12 Li＋ 0.996 F－ 0.912 由于親水聚合物的多元醇或多糖結(jié)構(gòu)保護了蛋白質(zhì)，蛋白質(zhì)在雙水相中的穩(wěn)定性增加，所以一般都可在室溫下操作。而且室溫時粘度較冷卻時低，有助于相的分離并節(jié)約了能源開支。 作業(yè)：雙水相萃取分離釀酒酵母中延胡索酸酶 反膠團萃取技術(shù)的產(chǎn)生 傳統(tǒng)的分離方法，如液-液萃取技術(shù)很難應(yīng)用于對生化產(chǎn)品（如蛋白質(zhì)、氨基酸、抗生素等）的提取與分離，原因在于這類物質(zhì)多數(shù)不溶于非極性有機溶劑，或與有機溶劑接觸后會引起變性和失活；而鹽析、沉淀、層析、電泳等生化分離方法又不能實現(xiàn)連續(xù)和放大操作。 因此，針對這兩大難題，在20世紀70年代中期反膠團萃取技術(shù)就發(fā)展起來了。 將表面活性劑分散到水相后，當其濃度超過一個特定值時，表面活性劑分子之間相互聚集形成微的顆粒，聚集的方式是親水基團朝外，疏水基團向內(nèi)，形成球裝乳糜顆粒。在乳糜顆粒內(nèi)部形成了親脂性環(huán)境，類似于微型有機溶劑池塘。 通常反膠團的極性內(nèi)核在溶解了水后在內(nèi)核中形成“微水相”或“水池”，可以進一步溶解蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸等親水性的生物大分子。膠團的屏蔽作用使這些物質(zhì)不與有機溶劑直接接觸，而“水池”的微環(huán)境又保護了生物物質(zhì)的活性，從而達到了溶解和分離生物物質(zhì)的目的。 反膠團溶解作用的推動力 生物分子溶解于AOT等離子型表面活性劑反膠團相的推動力有： （1）表面活性劑與蛋白質(zhì)的靜電相互作用； （2）反膠團與生物分子間的空間排阻作用； （3）疏水性相互作用。 （1）靜電相互作用 反膠團萃取一般采用離子型表面活性劑制備反膠團相，因此這些表面活性劑所形成的反膠團內(nèi)表面帶有負電荷或正電荷。當改變水相pH值可使蛋白質(zhì)表面帶正電荷(pHpI)，通過與表面活性劑發(fā)生強烈的靜電相互作用，使蛋白質(zhì)溶解在反膠團中。 理論上，當溶質(zhì)所帶電荷與表面活性劑相反時，由于靜電引力的作用，溶質(zhì)易溶于反膠團，靜電引力越大溶解率或分配系數(shù)較大，反之，則不能溶解到反膠團相中。（2）空間排阻作用（3）疏水相互作用 五. 影響反膠團萃取生物分子的主要因素 水相pH值的影響水相離子強度的影響助表面活性劑的影響溫度等 （1）水相pH值的影響 表面活性劑的極性頭朝向反膠團的內(nèi)部，使反膠團的內(nèi)壁帶有一定的電荷，而蛋白質(zhì)是一種兩性電解質(zhì)，通過改變水相pH值可改變蛋白質(zhì)的表面電荷。 當?shù)鞍踪|(zhì)所帶電荷與反膠團內(nèi)所帶電荷的性質(zhì)相反時，由于靜電引力，可使蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)移到反膠團中。 通過改變水相pH，由于靜電斥力，可使蛋白質(zhì)從反膠團相反萃取到水相中。 （2）水相離子強度的影響 a：離子強度影響到反膠團內(nèi)壁的靜電屏蔽的程度，降低了蛋白質(zhì)分子和反膠團內(nèi)壁的靜電作用力。 b：減小了表面活性劑極性頭之間的相互斥力，使反膠團變小。 這兩方面的效應(yīng)都會使蛋白質(zhì)分子的溶解性下降，甚至使已溶解的蛋白質(zhì)從反膠團中反萃取出來。 （3）助表面活性劑的影響 蛋白質(zhì)的分子量往往很大，超過幾萬或幾十萬，使表面活性劑形成的反膠團的大小不足以包容大的蛋白質(zhì)，而無法實現(xiàn)萃取，此時加入一些非離子表面活性劑，使它們插入反膠團結(jié)構(gòu)中，就可以增大反膠團的尺寸，溶解相對分子質(zhì)量較大的蛋白質(zhì)。 （1）萃取蛋白質(zhì)：利用反膠團萃取技術(shù)處理蛋 白質(zhì)或其混合物，包括α-淀粉酶、細胞色素c、核糖核酸酶、溶菌酶、α-胰凝乳蛋白酶、過氧化氫酶等。 例：濃縮α-淀粉酶、分離蛋白質(zhì)混合物（2）日化行業(yè)中用于化妝品原料及功能性添加劑（植物油、氨基酸、維生素）的提取。（3）在藥物中的應(yīng)用：主要是對各種蛋白質(zhì)、抗體、抗生素的萃取。 第四節(jié)超臨界萃取技術(shù) 超臨界流體萃取的概念超臨界流體萃取(簡稱SFE)是用超臨界條件下的流體作為萃取劑，由液體或固體中萃取出所需成分，然后再采用升溫、降壓或兩者兼用的手段將超臨界流體與萃取組分分開，達到提取分離的目的。 在超臨界狀態(tài)下的流體，具有接近于液體的密度和類似于液體的溶解能力，同時還具有類似于氣體的高擴散性、低粘度、低表面張力等特性。因此SCF具有良好的溶劑特性，很多固體或液體物質(zhì)都能被其溶解。 常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等．其中以二氧化碳最為常用。由于SCF在溶解能力、傳遞能力和溶劑回收等方面具有特殊的優(yōu)點，而且所用溶劑多為無毒氣體，避免了常用有機溶劑的污染問題。 早在100多年前，人們就觀察到臨界流體的特殊溶解性能，但在相當長時間內(nèi)局限于實驗室研究及石油化工方面的小型應(yīng)用。直到20世紀70年代以后才真正進入發(fā)展高潮。1978年召開了首屆專題討論會，1979年首臺工業(yè)裝置投入運行，標志著超臨界萃取技術(shù)開始進入工業(yè)應(yīng)用。 1879年Hanney和Hogarth發(fā)表了他們研究非揮發(fā)性無機鹽，如氯化鈷、碘化鉀、溴化鉀等在超臨界乙醇中的溶解現(xiàn)象。 1905年，Buchner首先研究了萘在超臨界CO2中的溶解。接著人們研究了蒽、菲、樟腦苯甲酸等揮發(fā)性有機物在超臨界CO2、甲烷、乙烷、乙烯、三氟甲烷等中的溶解現(xiàn)象。 1955年，Todd 和 Eling提出超臨界流體用于分離的理論，同時出現(xiàn)了相關(guān)的專利。 20世紀70年代的能源危機，使節(jié)能成為熱點。無相變的超臨界流體萃取迅速發(fā)展起來，人們期待用SFE分離醇和水的混合物，替代高能耗的精餾。 1978年，德國建成了超臨界流體萃取咖啡因的工業(yè)化裝置； 1979年，美國的Kerr— McGee開發(fā)了超臨界流體處理渣油的工業(yè)化裝置。 1982年，德國建成超臨界CO2萃取啤酒花的大型裝置，年處理5000噸；我國在八十年代開始超臨界流體萃取研究，國家在“八五”期間進行產(chǎn)業(yè)化攻關(guān)。 1994年，廣州南方面粉廠從德國伍德（UHDE）公司進口一套萃取器為300升的超臨界萃取裝置，生產(chǎn)小麥胚芽油。現(xiàn)在最大的生產(chǎn)裝置，萃取器體積為1500升。超臨界萃取之所以受到青睞，是由于它與傳統(tǒng)額液-液萃取或浸取相比，有以下優(yōu)點： ①萃取率高； ②產(chǎn)品質(zhì)量高； ③萃取劑易于回收； ④選擇性好。 一、超臨界流體（一）超臨界流體表1 超臨界流體的物性及與普通流體物性的比較 表1將超臨界流體的這些物性與氣體、液體的相應(yīng)值作了比較。從表中可以看出： ①超臨界流體的密度接近于液體密度，而比氣體密度高得多。另一方面．超臨界流體是可壓縮的，但其壓縮性比氣體小得多； ②超臨界流體的擴散系數(shù)比液體的擴散系數(shù)高100倍，可以迅速滲透到物體內(nèi)部溶解目標物質(zhì)； ③超臨界流體的粘度接近于氣體的粘度，而比液體粘度低得多。 （二）超臨界流體的選擇 并非所有溶劑都適宜用作超臨界萃取，超臨界萃取對溶劑有以下要求 :①有較高的溶解能力，且有一定的親水—親油平衡；②能容易地與溶質(zhì)分離，無殘留，不影響溶質(zhì)品質(zhì)；③無毒，化學(xué)上為惰性，且穩(wěn)定；④來源豐富，價格便宜；⑤純度高。 在所研究的超臨界物質(zhì)中，只有幾種適用于超臨界萃取的溶劑：二氧化碳、乙烷、乙烯，以及一些含氟的氫化合物。 其中最理想的溶劑是二氧化碳， 它幾乎滿足上述所有要求，它的臨界壓強為7.38MPa，臨界溫度為31.16℃，擴散系數(shù)為液體的10倍，具有驚人的溶解能力；同時具有化學(xué)性質(zhì)不活潑、無色、無味、無毒、安全性好、價格便宜、純度高、容易獲得等優(yōu)點。 目前幾乎所有的超臨界萃取操作均以二氧化碳為溶劑。其他主要特點是： ①易揮發(fā)，易于與溶質(zhì)分離； ②粘度小，擴散系數(shù)高，有很高的傳質(zhì)速率； ③只有分子量低于500的低分于化合物才易溶于二氧化碳； ④中、低分子量的鹵化物、醛、酮、酯、醇、醚易溶于二氧化碳； ⑤極性有機物中只有低分子者才溶于二氧化碳； ⑥脂肪酸和甘油三酯不易溶于二氧化碳，但單酯化作用可增加溶解度； ⑦同系物中溶解度隨分子量的增加而降低； ⑧生物堿、類胡蘿卜素、氨基酸、水果酸、氯仿和大多數(shù)無機鹽不溶于二氧化碳。二、超臨界萃取原理 超臨界流體萃取分離過程是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。當氣體處于超臨界狀態(tài)時，成為性質(zhì)介于液體和氣體之間的單一相態(tài)，具有和液體相近的密度，粘度雖高于氣體但明顯低于液體，擴散系數(shù)為液體的10～100倍；因此對物料有較好的滲透性和較強的溶解能力，能夠?qū)⑽锪现心承┏煞痔崛〕鰜怼?壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù) 臨界點附近，溫度壓力的微小變化．都會引起CO2密度顯著變化，從而引起待萃物的溶解度發(fā)生變化�？赏ㄟ^控制溫度或壓力的方法達到萃取目的。 壓力固定，改變溫度可將物質(zhì)分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離；因此工藝流程短、耗時少。對環(huán)境無污染，萃取流體可循環(huán)使用，真正實現(xiàn)生產(chǎn)過程綠色化。 三、超臨界流體萃取的特點 1．萃取和分離合二為一 當飽含溶解物的二氧化碳超臨界流體流經(jīng)分離器時，由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開，不存在物料的相變過程，不需回收溶劑，操作方便；不僅萃取效率高，而且能耗較少，節(jié)約成本。 2.萃取溫度低 CO2的臨界溫度為31.16℃。臨界壓力為7.38MPa，可以有效地防止熱敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸點、低揮發(fā)度、易熱解的物質(zhì)在其沸點溫度以下萃取出來。 3． 無毒、無污染 臨界CO2流體常態(tài)下是氣體，無毒，與萃取成分分離后，完全沒有溶劑的殘留，有效地避免了傳統(tǒng)提取條件下溶劑毒性的殘留。同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污染。 4.超臨界流體的極性可以改變 一定溫度條件下，只要改變壓力或加入適宜的夾帶刑，即可提取不同極性的物質(zhì)，可選擇范圍廣。 萃取過程影響因素四．超臨界萃取流程 利用SCF的溶解能力隨溫度或壓力改變而連續(xù)變化的特點，可將SFE過程大致分為兩類，即等溫變壓流程和等壓變溫流程。前者是使萃取相經(jīng)過等溫減壓，后者是使萃取相經(jīng)過等壓升(降)溫、結(jié)果都能使SCF失去對溶質(zhì)的溶解能力，達到分離溶質(zhì)與回收溶劑的目的。 植物細胞超臨界萃取的傳質(zhì)模型 超臨界萃取技術(shù)在食品工業(yè)中用于茶葉、咖啡豆脫咖啡因；食品脫脂；酒花有效成分提�。恢参锷�素的萃��；植物及動物油脂的萃取。在醫(yī)藥工業(yè)中用于酶、維生素等的精制；動植物體內(nèi)藥物成分的萃��；醫(yī)藥品原料的濃縮、精制；糖類與蛋白質(zhì)的分離以及脫溶劑脂肪類混合物的分離精制等。在化妝品工業(yè)中用于天然香料的萃取；合成香料的分離精制；化妝品原料的萃取、精制。 卵磷脂的提取丹參有效成分的提取桂花香料樹蘭香料當歸iex紅軟基地