這是一個關于安捷倫氣相色譜儀原理PPT，包括了GC基礎知識，載氣，進樣系統(tǒng)及技術，色譜柱，檢測器，數(shù)據(jù)分析等內容。安捷倫氣相色譜基礎培訓 第一部分 GC基礎知識 理解色譜法(Gas Chromatography ) 主要有2點：一是要 有兩相，二是要有差異。兩相：固定相和流動相具體到氣相色譜：固定相就是色譜柱(column)，流動相就是氣體或者稱為載氣(carrier gas )。差異就是指分配系數(shù)的差異。 色譜過程示意圖 分離的過程示意圖 1.2 氣相色譜法的定義和分類定義：用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。分類：根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，氣固色譜(GSC) （吸附原理）、 氣液色譜(GLC) （分配原理） 氣固色譜可用活性炭，硅膠，分子篩，高分子多孔小球等作為固定相，分離的主要對象是一些永久性的氣體和低沸點的化合物。吸附-脫附 氣液色譜多用固定液涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要高沸點的有機化合物，蒸汽壓低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓）且熱穩(wěn)定性好的有機化合物作為固定液。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，所以氣液色譜有廣泛的實用價值。溶解-揮發(fā) 1.3 氣相色譜法的特點 “三高” “一快” “一廣” 1.高效能：一般填充柱的理論塔板數(shù)可達數(shù)千，毛細管柱可達一百多萬，歡迎點擊下載安捷倫氣相色譜儀原理PPT。

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安捷倫氣相色譜基礎培訓 第一部分 GC基礎知識 理解色譜法(Gas Chromatography ) 主要有2點：一是要 有兩相，二是要有差異。兩相：固定相和流動相具體到氣相色譜：固定相就是色譜柱(column)，流動相就是氣體或者稱為載氣(carrier gas )。差異就是指分配系數(shù)的差異。 色譜過程示意圖 分離的過程示意圖 1.2 氣相色譜法的定義和分類定義：用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。分類：根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，氣固色譜(GSC) （吸附原理）、 氣液色譜(GLC) （分配原理） 氣固色譜可用活性炭，硅膠，分子篩，高分子多孔小球等作為固定相，分離的主要對象是一些永久性的氣體和低沸點的化合物。吸附-脫附 氣液色譜多用固定液涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要高沸點的有機化合物，蒸汽壓低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓）且熱穩(wěn)定性好的有機化合物作為固定液。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，所以氣液色譜有廣泛的實用價值。 溶解-揮發(fā) 1.3 氣相色譜法的特點 “三高” “一快” “一廣” 1.高效能：一般填充柱的理論塔板數(shù)可達數(shù)千，毛細管柱可達一百多萬。 2.高選擇性：可以使一些分配系數(shù)很接近的以及極為復雜、難以分離的物質，獲得滿意的分離。 3.高靈敏度：可以檢測1011～1013g物質，適合于痕量分析 4.分析速度快：一個試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內完成。 5.應用廣泛：可以分析氣體試樣，也可分析易揮發(fā)或可衍生轉化為易揮發(fā)的液體和固體。 分析的有機物，約占全部有機物(約300萬種)的20%。 6.不足之處：對被分離組分的定性能力較差。 1.4 色譜圖及有關術語從載氣帶著組分進入色譜柱起就用檢測器檢測流出柱后的氣體，并用記錄器記錄信號隨時間變化的曲線，此曲線就叫色譜流出曲線，當待測組分流出色譜柱時，檢測器就可檢測到其組分的濃度，在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀，叫色譜峰。 色譜圖:試樣中各組分經色譜柱分離后，在柱的末端收集各組分，經檢測器轉換為電信號，用紀錄儀將各組分濃度記錄下來，得到色譜圖。 如圖所示為一色譜流出曲線： 1.5 氣相色譜構成示意圖 1.6 氣相色譜基本流路圖第二部分 載氣 氣源與載氣種類 1、氣體不純的不良影響 2、氣體的凈化方法 ? ? ? 3、常用的凈化物質的使用與老化 氧氣捕集器 氣流調節(jié)閥 通常在減壓閥輸出氣體的管線中還要串聯(lián)穩(wěn)壓閥，用以穩(wěn)定載氣（或燃氣）的壓力      當用程序升溫進行色譜分析時，由于色譜柱柱溫不斷升高引起色譜柱阻力不斷增加，也會使載氣流量發(fā)生變化。為了在氣體阻力發(fā)生變化時，也能維持載氣流速的穩(wěn)定，需要使用穩(wěn)流閥來自動控制載氣的穩(wěn)定流速。 第三部分 進樣系統(tǒng)及技術 閥進樣 液體進樣閥 藥品中溶劑殘留: USP 467 進樣墊固定螺母 注意事項 ★進樣口溫度過低，將導致高分子量化合物氣化不完全，并且不能有效轉移到色譜柱中。(樣品氣化不完全 ) ★進樣口溫度過高，導致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。 (樣品分解) ★樣品從進樣針注入時，不同組分的氣化程度不同，高沸點組分殘留量比例高。 一般情況下進樣速度必須很快，因為當進樣時間太長時，試樣原始寬度將變大，色譜峰半峰寬隨之變寬，有時甚至使峰變形。一般地，進樣時間應在1s以內。第四部分 色譜柱 色譜柱 色譜柱類型 氣液色譜 (GLC) 氣液色譜(GLC) 固定相選擇的基本原則： 相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物 如果化合物可以用不同極性的固定相分析，選用極性最小 的固定相。 非極性固定相的使用壽命長于極性固定相。 氣相色譜毛細管柱常用固定相 內徑內徑選擇的基本原則： ★ 0.10mm口徑柱適用于快速氣相色譜分析。 ★ 0.25mm口徑柱具有較高的柱效，用于標準的 GC/MS應用和分流/不分流分析。 ★ 0.32mm口徑柱中等柱效，多用于不分流進樣。 ★ 0.53mm口徑柱，可以替代填充柱，適合于痕量分析。 增加色譜柱的內徑，可以增加分離的樣品量，但由于縱向擴散路徑的增加，會使柱效降低。內徑對分離度的影響 較小的內徑可以獲得更好的分離度，或者在更短的時間內獲得同樣的分離度 膜厚 膜厚選擇的基本原則： ★ 增加膜厚可以提高分離度和加強保留，厚些的液膜可以有效降低過載拖尾峰和其他化合物的共流出。 ★ 如果樣品的濃度范圍很寬，就需要更厚的液膜，反之，如果目標組分的分離足夠，并且沒有共流出的問題，就可以使用比較薄的液膜，對于揮發(fā)性有機物來說，厚液膜更為合適。 ★ 液膜厚度的改變將直接影響化合物的流出溫度。膜越厚，保留越強，流出溫度相應也越高。 ★ 標準膜厚(0.25~0.5µm)：最廣泛的應用，對于流出達到300℃的大多數(shù)樣品分析效果良好。 ★ 薄液膜(0.1~0.2µm)：適合石化分析，甘油三酯等高沸點的物質。 ★ 厚液膜(1~5µm)：適合于流出溫度在100~200℃之間的低沸點化合物 膜厚對分離度的影響 長度 長度選擇的基本原則： ★ 色譜柱越長，柱效越高。 ★ 選擇可以滿足分離度要求的最短的柱子。 ★ 如果即使是最長規(guī)格的色譜柱依然無法滿足分離度的要求，請考慮更換固定相或膜厚。 ★ 分離度和柱長的平方根成正比，兩倍的柱長只能增加40％的分離度。 ★ 標準柱(25~30m)：標準柱長，滿足大部分應用。 ★ 短柱(5~15m)：通常用于10個組份以下簡單樣品的快速分析。 ★ 長柱(50m以上)：復雜樣品分析。 柱長對分析時間的影響 恒溫分析 ：保留時間由柱長決定，柱長加倍分析時間也加倍。 程升分析： 保留時間主要取決于柱溫，分離度的提升和恒溫分析類似，但分析時間只是略有增加。 由于分離度正比于柱長的平方根，所以增加柱長對分離是有利的。但增加柱長會使各組分的保留時間增加，延長分析時間。因此，在滿足一定分離度的條件下，應盡可能使用較短的柱子。 為什么必須進行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點物質，所以基線不穩(wěn) ，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持數(shù)小時。 新柱老化時，最好不要連接檢測器。每天都要進行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。 第五部分 檢測器 檢測器：是將流出色譜柱的被測組分的濃度轉變?yōu)?電信號的裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉換器三部分組成. 被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經放大后記錄和顯示，給出色譜圖； 常用的檢測器：熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器。 檢測器分類根據(jù)檢測器的響應原理，可將其分為濃度型和質量型檢測器。濃度型：檢測的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即響應值與濃度成正比。 如TCD、ECD。質量型：檢測的是載氣中組分進入檢測器中速度變化，即響應值與單位時間 進入檢測器的質量成正比。如FID、FPD。 根據(jù)應用范圍，分為通用型檢測器和選擇型檢測器通用型：對所有物質有響應，如TCD、FID。選擇型：對特定物質有高靈敏響應，如ECD、FPD、NPD。 根據(jù)工作過程，分為破壞型檢測器和非破壞型檢測器破壞型：檢測過程中樣品遭到破壞，不能回收。如FID、FPD 。非破壞型：檢測過程中樣品不遭到破壞，可以回收。如TCD、ECD 。 熱導檢測器（TCD） thermal conductivity detector 基本原理:每種物質都有導熱能力，而且導熱的能力大小不同，通過一個熱敏電阻來測定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測方式雖然不是最靈敏的，但是對所有樣品都有響應，是通用型的檢測器。 1. 熱導檢測器的結構池體（一般用不銹鋼制成）熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價廉易加工的鎢絲制成。參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進樣裝置之前。 測量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近分離柱出口處。 平衡電橋，下圖。不同的氣體有不同的熱導系數(shù)。 進樣后， 載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時參考臂流過的仍是純載氣，使測量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和參考臂的電阻值不等，產生電阻差，R參≠R測 則： R參·R2≠R測·R1 影響熱導檢測器靈敏度的因素熱絲阻值熱絲阻值越大，其靈敏度越高。 橋流橋流越大，靈敏度越高。 TCD的響應特性通用型檢測器靈敏度較低，適合于大于幾十ppm組分測定對鹵化物、重金屬酯響應較小濃度型檢測器非破壞型檢測器 又稱氫焰離子化檢測器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機化合物(如烴類物質)的檢測。原理：含碳有機物在H2-Air火焰中燃燒產生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產生的電信號強度，檢測被色譜柱分離的組分。 結構：主要為離子室，內有石英噴嘴、發(fā)射極（極化極，此圖中為火焰頂端）和收集極 具體描述如下： 氫氣由噴嘴加入，與空氣混合點火燃燒，形成氫火焰。極化極和收集極通過高阻、基流補償和50～350V的直流電源組成檢測電路，測量氫火焰中所產生的微電流。該檢測電路在收集極和極化極間形成一高壓靜電場。H2+O2燃燒能產生2100℃高溫，使被測有機組分電離。載氣(N2)本身不會被電離，只有載氣中的有機雜質和流失的固定液會在氫火焰中被電離成正、負離子和電子。在電場作用下，正離子移向收集極(正極)。負離子和電子移向極化極(負極)。 形成的微電流經高電阻，在其兩端產生電壓降，經微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號，在記錄儀中記錄下來即為基流，或稱本底電流、背景電流。只要載氣流速、柱溫等條件不變，基流亦不變。無樣品時兩極間離子很少，基流不變;當載氣+組分進入火焰時，在氫火焰作用下電離生成許多正、負離子和電子，使電路中形成的微電流顯著增大。即組分的信號，離子流經高阻放大、記錄即得色譜峰。 注意事項（一） 注意安全防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。注意以下幾點即可：在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣是否關好；如果是雙柱雙檢測器我譜儀，只有一個FID檢測器工作時，務必要將另一個不用的FID用悶頭螺絲堵死；防燙傷，因為FID外殼很燙。。 （二） 保持FID正常性能 1．正常點火點火時，F(xiàn)ID檢測器溫度務必在120℃以上。點火困難時，適當增大氫氣流速，減小空氣流速，點著后再調回原來的比例。檢測器要高于柱溫 20~50℃，防水冷凝。 2．定期清洗噴嘴注意線性范圍與以下條件有關：一般用N2作載氣，載氣要凈化，除有機物；氣體流量比等。 第六部分 數(shù)據(jù)分析 6.1 定量方法(一) 6.1.1面積歸一法 各組分濃度以面積百分比表示，該結果可以確認大概的濃度，但有誤差。 面積歸一法不需標樣組分的靈敏度相近得到大致濃度.(不能用于精確定量) 6.2 定量方法(二) 外標法 儀器分析中應用最廣泛的方法之一，是比較法的一種。與內標法相比，外標法不是把標準物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。 外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性。其誤差來源主要是進樣誤差， 因此，分析前一定要做面積重復性(即進樣重復性)實驗。 內標法 色譜分析中一種比較準確的定量方法，尤其在沒有標準物對照時，此方法更顯其優(yōu)越性。內標法是將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內標物的樣品進行色譜分析，分別測定內標物和被測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子。 在樣品中添加內標物，通過組分與內標峰的面積比，對組分進行定量。 該方法減小了進樣誤差對定量結果的影響。 外標法需要標樣目標組分被檢測到，就可定量(無需各組分都檢出) 進樣量的誤差直接影響定量結果測定條件要一致內標法需要內標物。目標組分和內標物被檢測到，就可定量�？蓽p小進樣量的誤差對結果的影響。定量結果最為準確內標物必須準確添加入所有未知樣品中。內標物的選擇內標物峰與試樣中所有成分的峰完全分離。 內標物峰與目標成分峰保留時間不應差太遠。內標物具有與分析目標成分類似的化學性質。 理化性質與待測物相近 色譜響應與待測物相近 與待測物有良好的分離，但不能相距太遠 與待測物的峰面積比為0.7-1.3最好，因此要根據(jù)待測物的濃度確定內標物的添加量 第七部分 6890N工作站介紹 安捷倫氣相色譜6890N軟件操作規(guī)程.pdf 第八部分 6890N維護保養(yǎng) 安捷倫氣相色譜維護講義.pdf 更換噴嘴.wmv 維護收集器.wmv 謝謝大家！B3F紅軟基地