這是一個關于工業(yè)甲醇蒸發(fā)殘渣標準ppt，包括了實驗目的，實驗原理，儀器和試劑，實驗步驟，實驗結果，蒸發(fā)殘渣的測定等內容，有機最后一組 李東旭44 鄧春容34 王田35 黃曉鈺33 一、實驗目的 1、掌握水分的測定方法和操作過程 2，掌握蒸發(fā)殘渣的測定方法二，實驗原理在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸，歡迎點擊下載工業(yè)甲醇蒸發(fā)殘渣標準ppt。

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有機最后一組 李東旭44 鄧春容34 王田35 黃曉鈺33 一、實驗目的 1、掌握水分的測定方法和操作過程 2，掌握蒸發(fā)殘渣的測定方法二，實驗原理在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶 這上面三步反應寫成總反應式為： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達終點三，儀器和試劑主要儀器： KF—l 型水分測定儀 SDY一84 型水分滴定儀、 試劑；則可生成穩(wěn)定的化合物。碘-二氧化硫-吡啶按1:3:10比例溶解在甲醇中，稱為卡爾-費歇爾試劑，盡量用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，用注射器稱取試樣3.5g精確到0.001g，稱樣時，注射器針頭應用橡膠密封 四，實驗步驟 向儀器中加入配置好的卡爾菲休試劑（電解液），調節(jié)儀器，使儀器進入工作狀態(tài)，按要求進行標定。取50uL或適量的樣品，注入水分的測定儀中，待反應完畢后，在顯示屏上讀取水的質量或質量分數(shù)值。 用注射器稱取試樣3.5g精確到0.001g，稱樣時，注射器針頭應用橡膠密封五、實驗結果； ⑷計算：水分（%）= ( V∕W )×100 注 V：接收管內水的體積 W：樣品質量 蒸發(fā)殘渣的測定 本標準規(guī)定了用重量法測定蒸發(fā)殘渣的通用方法。本標準適用于在沸水浴溫度下可以揮發(fā)并除凈主體的化學試劑蒸發(fā)殘渣的測定。用本標準測定蒸發(fā)殘渣時，按取樣量和規(guī)格值計算所得到的殘渣質量不得小于1mg。 一，實驗原理方法原理； 利用樣品主體與殘渣揮發(fā)性質的差異，在水浴上將樣品蒸干，并在烘箱中干燥至恒量，使樣品主體與殘渣完全分離，可用天平稱出殘渣的質量。 二、儀器儀器； 1、一般實驗儀器。 2、蒸發(fā)皿 3、恒溫水浴 4、電烘箱 5、分析天平 三、實驗操作步驟將150mL潔凈的石英蒸發(fā)皿放入(110±2）℃的烘箱中加熱2h取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，精確至0.1mg。移取100mL試樣于已恒重的蒸發(fā)皿中，放入水浴上，維持適當溫度，在通風櫥中蒸發(fā)至干，在將蒸發(fā)皿置于預先已恒重至(110±2）℃的烘箱中加熱2h取出，放入干燥中冷卻至室溫，稱重，精確至0.1mg，重復上述操作至恒重 四、計算結果蒸發(fā)殘渣（質量百分數(shù)）；W=[(m-mo）/P.V]x100 式中； m————蒸發(fā)殘渣加空蒸發(fā)皿的質量分數(shù)，g mo————空皿的質量分數(shù)值，g p—————試驗溫度下試樣的密度，g/mL V—————試樣體積，mL 五、儀器自動測試法 1、方法原理儀器自動測定法采用ERT-01蒸發(fā)殘渣恒重儀，它的原理和手動測定的原理相同，目前在國內已有所應用。蒸發(fā)殘渣用手動測定，存在許多無法消除的誤差。而采用儀器自動測定解決了烘干、干燥、稱重等試驗中人為操作存在的誤差。同時確保了試樣重量測試過程一直處于相對平穩(wěn)的環(huán)境中，避免了試驗環(huán)境對試驗結果的影響。測試精度可達0.3mg，控制溫度110℃~130℃�？稍诟邷叵轮苯臃Q量。bun紅軟基地