這是一個關(guān)于金屬材料化學(xué)成分表PPT，包括了金屬材料簡介，概述，碳的測定，硫的測定，磷的測定，錳的測定，硅的測定，其它測定法介紹等內(nèi)容。第五章 金屬材料分析鋼鐵分析鋁及鋁合金分析 概述 了解鋼的生產(chǎn)過程，從而進(jìn)一步理解五大元素在鋼中的作用，證明測定的意義。鋼鐵是鐵和碳的合金，其化學(xué)成分中大多數(shù)元素 是鐵，還含有碳、硅、錳、磷、硫等元素。 鐵礦石主要含有硅酸鹽狀態(tài)存在的其他金屬或非金屬雜質(zhì)的氧化鐵，經(jīng)冶煉大部分雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成爐渣，分離除去，有少量雜質(zhì)C、Mn、Si、S、P等殘存在生鐵中。 如果將生鐵的其他輔助材料配合，進(jìn)一步冶煉，則雜質(zhì)被進(jìn)一步氧化除去，同時控制含碳量降至一定限度，硅猛等元素含量很低，硫磷等雜質(zhì)降至0.05%以下，則成為鐵及碳的合金碳素鋼。 例：特種鋼： 若適當(dāng)提高鋼中Si或Mn含量，或加入一定量的Ni，Cr，W，Mo，V，Ti等金屬，成為特種鋼（鐵合金或合金鋼）。加Ni、Cr、W、Ti等又分別稱為Ni鋼、Cr鋼、W鋼、Ti鋼，歡迎點擊下載金屬材料化學(xué)成分表PPT。

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第五章 金屬材料分析鋼鐵分析鋁及鋁合金分析 概述 了解鋼的生產(chǎn)過程，從而進(jìn)一步理解五大元素在鋼中的作用，證明測定的意義 。 鋼鐵是鐵和碳的合金，其化學(xué)成分中大多數(shù)元素 是鐵，還含有碳、硅、錳、磷、硫等元素。 鐵礦石主要含有硅酸鹽狀態(tài)存在的其他金屬或非金屬雜質(zhì)的氧化鐵，經(jīng)冶煉大部分雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成爐渣，分離除去，有少量雜質(zhì)C、Mn、Si、S、P等殘存在生鐵中。 如果將生鐵的其他輔助材料配合，進(jìn)一步冶煉，則雜質(zhì)被進(jìn)一步氧化除去，同時控制含碳量降至一定限度，硅猛等元素含量很低，硫磷等雜質(zhì)降至0.05%以下，則成為鐵及碳的合金碳素鋼。 例：特種鋼： 若適當(dāng)提高鋼中Si或Mn含量，或加入一定量的Ni，Cr，W，Mo，V，Ti等金屬，成為特種鋼（鐵合金或合金鋼）。 加Ni、Cr、W、Ti等又分別稱為Ni鋼、Cr鋼、W鋼、Ti鋼。 加Ni增強(qiáng)鋼的強(qiáng)度及韌性多用于承受沖擊或強(qiáng)大壓力的制件含Ni 36%鑄鋼受熱時幾乎不膨脹可制精密儀器 加Cr耐熱耐腐蝕性較強(qiáng)，多用于制造滾珠軸承或工具含Cr 12.5 – 18%的鉻鋼或含鉻 0.6 – 1.75%、Ni 1.25%的鎳鉻鋼，又稱不銹鋼，可制高壓鍋。 加W有極強(qiáng)的耐熱性，受熱至白熱化仍不軟化常制運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)件或刀具。 高速切削鋼：含W 15–18% V 1–3% Cr 2–5%合金鋼 含Mo、V、Ti等合金鋼和鎢鋼性能相似。 各種合金鋼具有獨特的性能而用于特殊用途。 含有一定量V、Ti，而C又是以球狀存在的，稱“球墨鑄鐵”。具有和某些合金鋼類似的特殊性能，可代替合金鋼使用。 二、各元素在鋼中的形態(tài)和作用主要講述C 、S 、Si 、Mn 、P （一）碳 1、鋼鐵中的C來源： 碳是鋼鐵的主要成分之一，它直接影響著鋼鐵的性能。碳是區(qū)別鐵與鋼，決定鋼號、品級的主要標(biāo)志。 碳是對鋼性能起決定作用的元素。碳在鋼中可作為硬化劑和加強(qiáng)劑，正是由于碳的存在，才能用熱處理的方法來調(diào)節(jié)和改善其機(jī)械性能。 對存在狀態(tài)的影響 灰口生鐵，石墨C多，軟而韌 白口生鐵，化合物C多，硬而脆 碳素鋼據(jù)C 含量分三類，低、中、高碳素鋼 （二）硅 1、來源 由原料礦石引入或脫氧及特殊需要而有意加入。 2、形態(tài)主要以硅化物：FeSi 、MnSi 、FeMnSi 存在在高硅鋼中，一部分以SiC存在，也有時形成固熔體或硅酸鹽。 3、性能 (1)增強(qiáng)鋼的硬度、彈性及強(qiáng)度，提高抗氧化能力及耐酸性。 (2) 促使C以游離態(tài)石墨狀態(tài)，使鋼高于流動性，易于鑄造。 (3)類型 a 一般生鐵或碳素鋼Si含量<1% b 電器用硅鋼Si含量可達(dá)4% c 特殊用途的硅鐵、硅鋼等合金， Si含量 高達(dá)12 – 95% 如： 含Si 12 – 14%的鐵合金稱硅鐵 含Si 12%，Mn 20%的鐵合金稱硅鏡鐵，主要用于煉鋼脫氧劑 (三)錳 1、來源 少量由原料礦石中引入，主要是在冶煉鋼鐵過程中作為脫硫脫氧劑有意加入。 2 、形態(tài) 鋼鐵中主要以MnS狀態(tài)存在，如S含量較低，過量的錳可能組成MnC、MnSi、FeMnSi等，成固熔體狀態(tài)存在。 3、性能 增強(qiáng)鋼的硬度，減弱延展性。 4、類型 生鐵Mn 0.5% - 6% 錳鋼中Mn>0.8% 碳素鋼 Mn 0.3 – 0.8% 高錳鋼高達(dá)13% - 14% 如含錳0.8% - 14%為各種型號的高錳鋼，具有良好的彈性及耐腐蝕性。用于制造彈簧、齒輪、轉(zhuǎn)軸、鐵路道岔等。含Mn 12% - 20%的鐵合金為鏡鐵含Mn 60% - 80%的鐵合金為錳鐵 上兩種主要用于煉鋼做脫硫劑 （四）硫 1 來源 主要由焦炭或原料礦石引入鋼鐵 2 形態(tài) 主要以MnS或FeS狀態(tài)存在 若： （五）磷 1 來源 ：由原料中引入，有時也為了特殊需要而有意加入 2 形態(tài)：以Fe2P或Fe3P狀態(tài)存在 3 性能：磷化鐵硬度較強(qiáng)，以至鋼鐵難于加工，并使鋼鐵產(chǎn)生“冷脆性”也是有害雜質(zhì)作用(事物都有其另一面) P↑ → 流動性↑ →易鑄造 并可避免在軋鋼時軋輥與壓件粘合 在特殊情況下常有意加入一定量P達(dá)此目的。 4. 類型 : 生鐵 P<0.3% 一般碳素鋼<0.06% 優(yōu)質(zhì)鋼<0.03% 特殊用途：軋輥鋼高達(dá) 0.4 – 0.5% 煉鋼或鑄鋼用的磷鐵 15 – 20%之間. 以上歸納成如下表： 三 、 檢測意義 綜上所述，C是確定鋼鐵型號及用途→主要指標(biāo) Si、Mn直接影響鋼鐵性能(有益的)→控制一定量 S、P有害成分 →嚴(yán)格降至一定量 因此，對于生鐵和碳素鋼：C、Si、Mn、S、P等五種元素的含量是冶金或機(jī)械工業(yè)化驗室日常生產(chǎn)控制的重要指標(biāo). 碳的測定 測定各種形態(tài)的碳屬于相分析；在成分分析中，一般鋼樣只測定總碳量。生鐵試樣除測定總碳量外，常分別測定游離碳和化合碳的含量�？偺剂康臏y定方法 方法有很多，但通常都是將試樣置于高溫氧氣流中燃燒，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當(dāng)方法測定。 歸納起來可分為三大類： 物理法 化學(xué)法 物理化學(xué)法燃燒-氣體容積法(氣體容量法) 燃燒-氣體容積法是目前國內(nèi)外廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。本法成本低，有較高的準(zhǔn)確度，測得結(jié)果是總碳量的絕對值。其缺點是要求有較熟練的操作技巧，分析時間較長，對低碳試樣測定誤差較大。（一）方法原理 試樣在1200～1300℃的高溫O2氣流中燃燒，鋼鐵中的碳被氧化生成CO2: C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2= Mn3O4 + 3SO2 用脫硫劑(活性MnO2)吸收SO2生成的CO2與過剩的O2經(jīng)導(dǎo)管引入量氣管，測定容積，然后通過裝有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2 CO2十2KOH = K2CO3十H2O 剩余的O2再返回量氣管中，根據(jù)吸收前后容積之差，得到CO2的容積，據(jù)此計算出試樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 （二）主要試劑 1.氫氧化鉀吸收劑溶液(400g/L)； 2.除硫劑 活性二氧化錳(粒狀)或釩酸銀。 2.1 釩酸銀； 2.2 活性氧化錳； 3. 酸性氯化鈉溶液（250g/L）； 4.助熔劑 錫粒(或錫片)、銅、氧化銅、純鐵粉。 5.高錳酸鉀溶液（40g/L）； 6.甲基橙指示劑（2g/L）。 （四）分析步驟 將爐溫升至1200～1350℃，檢查管路及活塞是否漏氣，裝置是否正常，燃燒標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢查儀器及操作。 稱取適量試樣置于瓷舟中，將適量助熔劑覆蓋于試樣上面，打開玻璃磨口塞，將瓷舟放入瓷管內(nèi)，用長鉤推至高溫處，立即塞緊磨口塞。預(yù)熱lmin，按照定碳儀操作規(guī)程操作，測定其讀數(shù)(體積或含量)。打開磨口塞，用長鉤將瓷舟拉出，即可進(jìn)行下一試樣分析。 （五）測定條件 1．試樣的燃燒程度 燃燒溫度 ;助熔劑降低燃燒溫度;通O2速度 2．硫的干擾及消除 在高溫O2氣流中燃燒時，試樣中硫也轉(zhuǎn)化為SO2： 如果生成的SO2，在吸收前未能除去，同樣被KOH溶液吸收，干擾碳的測定。常用MnO2除去混合氣體中的SO2 3.測定中應(yīng)注意的問題 1. 助熔劑中含碳量一般不超過0.005% ; 2.樣品的放置要均勻地鋪在燃燒舟中; 3.定碳儀應(yīng)裝置在室溫較正常的地方(距離高溫爐約300～500mm) 4.更換水準(zhǔn)瓶所盛溶液、玻璃棉、除硫劑、氫氧化鉀溶液后，均應(yīng)作幾次高碳試樣，使二氧化碳飽和后，才可進(jìn)行試樣測定。 5.對測定含硫量較高的試樣(大于0.2%)，應(yīng)增加除硫劑量或增加一個除硫管。 6.吸收器、水準(zhǔn)瓶內(nèi)溶液以及混合氣體三者的溫度應(yīng)基本相同，否則將產(chǎn)生正負(fù)空白值。 7.如分析完高碳試樣后，應(yīng)空通一次，才可以接著做低碳試樣分析。 8.當(dāng)洗氣瓶中硫酸體積顯著增加及二氧化錳變白時，說明已失效，應(yīng)及時更換。 9.觀察試樣是否完全燃燒，如燃燒不完全，需重新分析。 10.爐子升溫應(yīng)開始慢，逐步加速，以延長硅碳棒壽命。 11.分析前，應(yīng)先檢查儀器各部分是否漏氣。工作開始前及工作中，均應(yīng)燃燒標(biāo)準(zhǔn)樣品，判定工作過程中儀器的準(zhǔn)確性。 12.吸收前后觀察刻度的時間應(yīng)一致。吸收后觀察刻度時，量氣管及水準(zhǔn)瓶內(nèi)液面與視線應(yīng)處在同一水平線上。 13.吸收器中氫氧化鉀溶液使用久后也應(yīng)進(jìn)行更換，一般在分析2000次后更換，否則吸收效率降低，使測定結(jié)果偏低。 硫的測定 硫的測定方法很多。經(jīng)典的硫酸鋇重量法用于測定高硫試樣。燃燒—滴定法具有簡單、快速、準(zhǔn)確及適應(yīng)面廣的特點，被廣泛采用，它也是國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法。 介紹燃燒—滴定法中的燃燒—碘酸鉀容量法 (一) 原 理 將鋼鐵試樣于1250～1350℃的高溫下通氧燃燒，使硫全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫，將生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色為終點: 燃燒：4FeS + O2 = 2Fe2O3 + 4SO2 3MnS +5O2 = Mn3O4 + 3SO2 吸收： SO2 + H2O= H2SO3 滴定： KIO3 +5KI +6HCl = 3I2 +6KCl + 3H2O H2SO3 + I2 + H2O = H2SO4 + 2HI (二)主要試劑及儀器 1碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c(1/6K103)=0.01000mol/L、0.001000mol/L、0.0002500mol/L]； 2．淀粉吸收液(10g/L)； 3.助熔劑 （三）儀器裝置 (四)測定步驟 將爐溫升至1200～1350C，檢查裝置是否正常，于定硫吸收杯中加入淀粉吸收液（硫小于0.01%用低硫吸收杯，加20mL吸收液；硫大于0.01%用高硫吸收杯，加60mL吸收液），以600～1500mL/min的流速通氧，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍(lán)色不褪，作為終點色澤，關(guān)閉氧氣。 稱取適量試樣，置于瓷舟中，加入適量助熔劑，將瓷舟推至高溫處，預(yù)熱0.5～1.5min，通氧，控制氧速為1500～2000mL/min，燃燒后的混合氣體導(dǎo)入吸收杯中，使淀粉吸收液藍(lán)色開始消褪，立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并使液面保持藍(lán)色，當(dāng)吸收液褪色緩慢時，滴定速度也相應(yīng)減饅，直至吸收液的色澤與原來的終點色澤相同，間歇通氣后，色澤不變即為終點。 計算 (五)測定條件 助熔劑用量 SO2的轉(zhuǎn)化率 SO2的回收率連續(xù)測定10個樣品后，就應(yīng)清除管內(nèi)的氧化物 燃燒—酸堿滴定法 本法采用雙氧水溶液作為吸收劑吸收二氧化硫，生成的H2SO3被氧化為H2SO4，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的H2SO4，即可求出SO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 吸收： SO2 + H2O = H2SO3 H2SO3 + H2O2 = H2SO4+H2O 滴定： 2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O 本法克服了SO2在吸收器中逃逸的現(xiàn)象，對滴定速度沒有要求，尤其適合于碳硫的聯(lián)合測定。該法終點敏銳，操作方便；燃燒過程中即使有SO3產(chǎn)生也能被滴定，不影響測定結(jié)果。 磷的測定 錳的測定 錳是鋼鐵中有益元素，在煉鋼中是良好的脫氧劑和脫硫劑。它以金屬固熔體MnS狀態(tài)存在。鋼鐵中錳含量的分析通常采用滴定法和光度法。 光度法：高錳酸鉀光度法。 試樣用HNO3溶解，用H3PO4與Fe3+配合成無色的Fe(HPO4)2-，在催化劑AgNO3作用下，以(NH4)2S2O8為氧化劑，加熱煮沸使Mn2+ ，氧化為紫紅色的MnO4-，于530 nm波長下測定吸光度。 硅的測定 目前鋼鐵中硅的測定方法很多，主要有重量法，滴定法，光度法等。重量法是最經(jīng)典的測定方法，具有準(zhǔn)確、適用范圍廣等特點 。光度法具有簡單、快速、準(zhǔn)確等特點，是目前實際應(yīng)用最廣泛的方法。其中應(yīng)用最多的是硅鉬藍(lán)光度法。 (一）方法原理 試樣用稀酸溶解后，使硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸: 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2 加高錳酸鉀氧化碳化物，再加亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀，在弱酸性溶液中，加入鉬酸，使其與H4SiO4反應(yīng)生成氧化型的黃色硅鉬雜多酸(硅鉬黃)，在草酸的作用下，用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍(lán): H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O （二）分析步驟 稱取試樣0.1g左右，置于150mL燒杯中。加入30mL硫酸(1+17)，低溫緩慢加熱（不要煮沸）至試樣完全溶解（并不斷補(bǔ)充蒸發(fā)失去的水分）。煮沸，滴加高錳酸鉀溶液（40g/L)至析出二氧化錳水合物沉淀。再煮沸約lmin，滴加亞硝酸鈉溶液(100g/L)至試驗溶液清亮，繼續(xù)煮沸l(wèi)min～2min(如有沉淀或不溶殘渣，趁熱用中速濾紙過濾，用熱水洗滌)。冷卻至室溫，將試驗溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 移取10.00mL上述試驗溶液二份，分別置于50mL容量瓶中(一份作顯色溶液用，一份作參比溶液用) 顯色溶液 小心加入5.0mL鉬酸銨溶液，混勻。放置15min或沸水浴中加熱30s，加入l0mL的草酸溶液，混勻。待沉淀溶解后30s內(nèi)，加入5.0mL的硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。 參比溶液 加入10.0mL草酸溶液、5.0mL鉬酸銨溶液、5.0mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。 將顯色溶液移入lcm吸收皿中，以參比溶液為參比，于分光光度計波長810nm處測量溶液的吸光度值。對沒有此波長范圍的光度計，可于680nm處測量。 （三）測定條件酸度和鉬酸銨濃度 溫度和時間 試劑的加入順序 還原條件及光學(xué)性質(zhì) 干擾及消除 操作注意事項 測硅消除P， As的干擾： 酸度是生成硅鉬黃或硅鉬藍(lán)及排除P， As雜質(zhì)干擾的重要條件。硅鉬黃的在低酸度生成， 然后提高酸度至3.0～4.0mol/L 消除P， As干擾。 除P， As雜多酸由誰擔(dān)任？ 可加入有機(jī)酸：草酸，酒石酸，檸檬酸消除干擾其中以H2C2O4效果最快 H2C2O4除了提高酸度除雜質(zhì)，還有其他作用： H2C2O4作用 a : 調(diào)整酸度（提高酸度），破壞P， As雜多酸，消除P， As干擾 b: 增加Fe2+還原能力并消除Fe3+黃色干擾 五元素快速分析 一、碳硫聯(lián)合測定 二、硅、錳、磷的快速測定FxV紅軟基地

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