這是一個關(guān)于香豆素3羧酸的制備介紹PPT，包括了實(shí)驗(yàn)?zāi)康�，�?shí)驗(yàn)原理，主要儀器與試劑，實(shí)驗(yàn)步驟，實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)，思考題等內(nèi)容，香豆素-3-羧酸的制備臨沂師范學(xué)院化學(xué)與資源環(huán)境學(xué)院 有機(jī)化學(xué)教研室一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1．學(xué)習(xí)利用Knoevenagel反應(yīng)制備香豆素的原理和實(shí)驗(yàn)方法。 2．了解酯水解法制羧酸。 二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)以水楊醛和丙二酸二乙酯在六氫吡啶存在下發(fā)生Knoevenage縮合反應(yīng)制得香豆素-3-羧酸酯，然后在堿性條件下水解制得目標(biāo)產(chǎn)物。 三、主要儀器與試劑磁力攪拌器、回流冷凝管、干燥管、布氏漏斗、IR測定儀等水楊醛、丙二酸二乙酯、無水乙醇、六氫吡啶、冰醋酸、濃鹽酸、氫氧化鉀、無水氯化鈣 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、在25mL圓底燒瓶中依次加入1mL水楊醛、1.2mL丙二酸二乙酯、5mL無水乙醇和0.1mL六氫吡啶及一滴冰醋酸，在無水條件下攪拌回流1.5h，待反應(yīng)物稍冷后拿掉干燥管，從冷凝管頂端加入約6mL冷水，待結(jié)晶析出后抽濾并用1mL被冰水冷卻過的50%乙醇洗兩次，粗品可用25%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到香豆素-3-羧酸乙酯，熔點(diǎn)93℃，歡迎點(diǎn)擊下載香豆素3羧酸的制備介紹PPT。

香豆素3羧酸的制備介紹PPT是由紅軟PPT免費(fèi)下載網(wǎng)推薦的一款化工PPT類型的PowerPoint.

香豆素-3-羧酸的制備臨沂師范學(xué)院化學(xué)與資源環(huán)境學(xué)院 有機(jī)化學(xué)教研室一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1．學(xué)習(xí)利用Knoevenagel反應(yīng)制備香豆素的原理和實(shí)驗(yàn)方法。 2．了解酯水解法制羧酸。 二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)以水楊醛和丙二酸二乙酯在六氫吡啶存在下發(fā)生Knoevenage縮合反應(yīng)制得香豆素-3-羧酸酯，然后在堿性條件下水解制得目標(biāo)產(chǎn)物。 三、主要儀器與試劑磁力攪拌器、回流冷凝管、干燥管、布氏漏斗、IR測定儀等水楊醛、丙二酸二乙酯、無水乙醇、六氫吡啶、冰醋酸、濃鹽酸、氫氧化鉀、無水氯化鈣 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、在25mL圓底燒瓶中依次加入1mL水楊醛、1.2mL丙二酸二乙酯、5mL無水乙醇和0.1mL六氫吡啶及一滴冰醋酸，在無水條件下攪拌回流1.5h，待反應(yīng)物稍冷后拿掉干燥管，從冷凝管頂端加入約6mL冷水，待結(jié)晶析出后抽濾并用1mL被冰水冷卻過的50%乙醇洗兩次，粗品可用25%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到香豆素-3-羧酸乙酯，熔點(diǎn)93℃。 2、在25mL圓底燒瓶中加入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯、0.6g氫氧化鉀、4mL乙醇和2mL水，加熱回流約15min。趁熱將反應(yīng)產(chǎn)物倒入20mL濃鹽酸和10mL水的混合物中，立即有白色結(jié)晶析出，冰浴冷卻后過濾，用少量冰水洗滌，干燥后的粗品約1.6g，可用水重結(jié)晶，熔點(diǎn)190℃（分解）。 五、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng) 1、實(shí)驗(yàn)中除了加六氫吡啶外，還加入少量冰醋酸，反應(yīng)很可能是水楊醛先與六氫吡啶在酸催化下形成亞胺化合物，然后再與丙二酸二乙酯的負(fù)離子反應(yīng)。 2、用冰過的50%乙醇洗滌可以減少酯在乙醇中的溶解。六、思考題 1、試寫出用水楊醛制香豆素-3-羧酸的反應(yīng)機(jī)理。 2、羧酸鹽在酸化得羧酸沉淀析出的操作中應(yīng)如何避免酸的損失，提高酸的產(chǎn)量？r2J紅軟基地