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有機元素分析：原理、方法、運用 有機元素分析方法 EA1110 儀器原理、工作方法 Vario EL CUBE 儀器原理、工作方法 地質(zhì)樣品預(yù)處理 分析誤差來源 有機元素分析運用實例我們生活中有機物無處不在地質(zhì)體中有機元素組成和研究運用 地質(zhì)體中有機元素：C、H、N、S、O 地質(zhì)體中有機元素研究運用： 油氣地質(zhì)、煤炭 有機污染、環(huán)境科學(xué) 沉積-成巖環(huán)境 溶解與沉積有機質(zhì)來源 全球碳-氮-硫循環(huán) 古環(huán)境重建 其它運用（土壤學(xué)、農(nóng)業(yè)、材料學(xué)、制藥-藥物學(xué)、生命起源演化等） 幾種可燃礦產(chǎn)的主要元素含量 （張厚福和張萬選，1990） 土壤有機質(zhì)：組成、意義土壤中有機質(zhì)（SOM）組成農(nóng)業(yè)土壤中SOM：1~6% SOM組成：碳水化合物占10%，主要為多糖，多不易分離；氮化物（蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、核酸、嘌呤、嘧啶、卟啉等）占10%；烷烴、脂肪酸、蠟、樹脂等15%；腐殖質(zhì)為65%（Schnitzer，1991）； 腐殖質(zhì)從分離操作角度可以分為胡敏酸（HA）、富啡酸（FA）和胡敏素。三者的組成及結(jié)構(gòu)基本相似。HA比FA含更多的C、H、N、S，及較少的O ； 新鮮的有機質(zhì) Humic substance 腐殖質(zhì): Soil organic compounds become stabilized and resistant to further changes by microorganisms; Stabilized organic matter acts like a sponge and can absorb six times its weight in water 沉積物中有機質(zhì) 沉積物中有機質(zhì)多為高聚物，主要類型也是腐殖質(zhì)，它可占沉積物中有機質(zhì)總量的70-80%，其余主要是蛋白質(zhì)類物質(zhì)、多糖、脂肪酸和烷烴等。 沉積物中的腐殖質(zhì)組成與土壤中非常相似，HA與FA具有相近的組成結(jié)構(gòu)。胡敏素是沉積物腐殖質(zhì)中所占比例最大部分，是腐殖質(zhì)中最不活躍的部分。 河流腐殖質(zhì)中一般含90%的FA和10%HA，P、N既是其中有機質(zhì)組分，也是其官能團，在河流沉積物中較多。 FA是早期成巖作用產(chǎn)物，通過縮聚反應(yīng)，可轉(zhuǎn)變成HA，進(jìn)一步縮聚而成為胡敏素和干酪根。 腐殖質(zhì)元素組成高度脫灰的胡敏素元素組成更接近于胡敏酸，O含量及O/C原子比均明顯地低于富啡酸，說明氧化程度低。胡敏素中硫主要為碳結(jié)合的硫。海洋沉積物中胡敏素H/C高，脂肪特性高。水生胡敏素比土壤胡敏素含更多的氮素 ； Ishiwatari（1967）比較研究了不同沉積環(huán)境中的腐殖酸中有機元素組成，發(fā)現(xiàn)胡敏酸中C/H比具有一定的規(guī)律性：海相平均8.5 < 湖泊（9.2）< 土壤（12.2），而C/N比則為：湖泊（9.2）< 海相（14.6）< 土壤（15.5）。 海水中碳組成 TOC分析方法 Acidification：去除IC， purgeable organic carbon Oxidation High Temperature Combustion High Temperature Catalytic Oxidation 有機元素分析方法比較 傳統(tǒng)的重鉻酸鉀—硫酸溶液氧化法（濕式測碳法） 凱氏氮方法（Kjeldahl digestion ） 燒失量LOI 有機元素分析儀器方法:燃燒法 有機元素分析的歷史有機元素分析可以追溯到100年前，早在1831年J. von李比希就建立了碳、氫的燃燒方法，將樣品在氧氣中加熱燃燒，并通過填充氧化銅的高溫柱管，使碳、氫分別全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳和氣態(tài)水，然后分別以氫氧化鉀溶液和氯化鈣吸收，由各吸收管增加的重量分別計算碳、氫含量，這是有機元素定量分析工作的開始。 另一常見元素氮的分析方法是由J.-B.-A.杜馬和J. G. C. T.克達(dá)爾先后建立的燃燒法和濕法消化方法。 傳統(tǒng)氧化方法測定有機質(zhì) 土壤領(lǐng)域中比較傳統(tǒng)的丘林法和魏萊-布拉克法－濕式測碳法：取0.1-0.5g樣品置于150ml的燒杯中，首先加入1ml HgSO4，搖勻。 準(zhǔn)確加入5.0ml 3mol/l K2Cr2O7，繼而沿反應(yīng)壁加13ml的濃H2SO4，使其在瓶底形呈一液層，最后加入2.0ml Ag2SO4，接上冷凝管，輕輕搖動，然后加打開電爐，用變壓器調(diào)節(jié)其溫度，使溶液在沸騰情況下回流2小時，冷卻20分鐘，用30ml的蒸餾水沖洗冷凝管，取下燒瓶，加2滴指示劑，用0.0661mol/l FeSO4滴定。 傳統(tǒng)氧化方法同時進(jìn)行空白測定，以10ml蒸餾水代替原試樣，其它的操作方法同上。 計算:C (mg/l)=[(V0-V1)×CFeSO4×3×1000]/V2 其中V0為滴定5.0 ml K2Cr2O7相當(dāng)FeSO4的用量（毫升）；V1為水樣消煮后滴定所消耗的FeSO4的用量（毫升）；V2為水體體積，由此公式算得提取待測液中的碳量。 海洋沉積物中有機質(zhì)測定 在加熱條件下用一定量標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀-硫酸溶液來氧化有機碳，多余重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，從所耗去的重鉻酸鉀計算出有機碳含量。類似于土壤界的測碳方法。 經(jīng)典方法的缺點：存在氧化還原干擾和基質(zhì)效應(yīng)；碳酸鹽溶解時可溶性碳的丟失；費時；不環(huán)保等 總氮測定：凱氏氮方法 樣品中含氮的有機物質(zhì)在催化劑（硫酸鉀與硫酸銅）的參與下，用硫酸消煮分解，使其中的氮轉(zhuǎn)化為氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨，然后在濃堿作用下蒸餾，蒸出的氨用硼酸溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定。燒失法 Loss on ignition 400-600℃高溫灼燒4-6h 存在問題： 有機質(zhì)燃燒不完全 礦物吸附水-層間水-結(jié)晶水誤差 有機質(zhì)總量，非單元素含量 碳酸鹽礦物分解 二價鐵氧化成三價鐵的質(zhì)量增加 少量易揮發(fā)組分的損失 有機元素分析儀類型 意大利Carlo Erba （Thermo-Fisher）： EA1110系列，F(xiàn)lash2000， FlashEA 1112 NC 德國Elementar公司： Vario EL-III系列 Vario EL CUBE 美國Leco公司： CHN-900；CHNS-932；CNS-2000系列 美國PE系列 UIC公司的C-S分析儀 我國地礦部研制： YCH-1碳?xì)浞治鰞x；YZYT總碳-有機碳測定儀 UIC公司的C-S分析儀 EA1110 EA1110有機元素分析儀結(jié)構(gòu)原理 FlashEA1112 Automatic Elemental Analyzers  EA1102 Vario EL---Elementar Co. Flash2000 有機碳測定方法：EA1110 分析元素：C、C-N、C-H-N、C-H-N-S組成，也可以測定O含量 工作原理：有機質(zhì)氧化成NOX、CO2、H2O、SOX，被Cu還原成N2、CO2、H2O、SO2，色譜拄分離，熱導(dǎo)池探測器TCD檢測，信號轉(zhuǎn)換，積分測量范圍：100ppm—100%; 精度（相對偏差， C）一般≤0.2-0.3%；準(zhǔn)確度≤0.1% 分析時間：600s EA1110 樣品：標(biāo)準(zhǔn)樣品（Crystine，Sulphanilamide，Methionine，BBOT等），Bypass樣品，空白樣，待測樣品，平行樣載氣：He 99.999%以上純度要求；反應(yīng)氣體：O2 99.99%以上純度要求；樣品吹掃氣體：壓縮空氣 樣品量：有機質(zhì)較高（>10%）—5mg左右；有機質(zhì)較低—10mg左右；可稱樣品量0.1-100mg （天平精度：百萬分之一）液體樣品：0.1-25μl EA1110分析流程 開氣—開機—檢漏—Standby狀態(tài)調(diào)節(jié)—分析方法/模式選擇—升溫—稱樣—樣品分析—數(shù)據(jù)采集—積分計算—數(shù)據(jù)檢驗—關(guān)機—關(guān)氣 有機元素的定量計算 先由標(biāo)樣分析求校正因子： ti---標(biāo)樣中i元素的含量；Ws—標(biāo)樣重量(mg)；Asi—標(biāo)樣中i元素的色譜峰面積；A0—i元素空白試驗的峰面積。有機元素的含量Ci為： W——樣品量(mg)；Ai一一樣品中i元素的峰面積。 Vario EL cube Specifications Vario EL cube 樣品預(yù)處理方法 不同儀器使用的不同處理方法數(shù)據(jù)表達(dá)和檢驗 有機元素含量: POC， TC， TOC， TIC， DOC， TN， DIN 分析精度、準(zhǔn)確度 數(shù)據(jù)處理：TOC/TN，TIC，CaCO3 數(shù)理統(tǒng)計：相關(guān)分析（與粒度、其它元素相關(guān)性） 有機元素分析中的問題 野外樣品采集方法、保存問題 樣品處理中的酸選擇，濃度和時間問題：0.1/1N HCL或8%H2SO3浸泡，常溫、加溫70℃-105℃，12h 酸太濃：可溶有機碳損失，儀器傷害 酸太淡：無機碳不完全去除 儀器工作條件和積分參數(shù)選擇 數(shù)據(jù)解釋問題Efj紅軟基地