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- 2018-05-28
- 素材編號(hào):
- 183794
- 素材類別:
- 儀器設(shè)備PPT
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這是一個(gè)關(guān)于氣相色譜儀的使用PPT課件,包括了操作之前先進(jìn)行儀器安裝,安裝,儀器操作,注意等內(nèi)容,氣相色譜儀操作使用及注意事項(xiàng)結(jié)合原理以一個(gè)完整的分析過程為例進(jìn)行闡述 一,操作之前先進(jìn)行儀器安裝 1,環(huán)境條件 溫度 5-40攝氏度 濕度 ≤85%相對(duì)濕度有條件的可安裝空調(diào)和排氣扇 2,工作條件 (1)工作室 能承重的工作臺(tái),高度要適當(dāng),背面最好能留有一定的空間以便使用中發(fā)生故障時(shí)方便檢修(2)儀器周圍不應(yīng)有易燃易爆的物質(zhì)以及強(qiáng)大的電磁場(chǎng)和電火花的干擾(3)注意防震防塵,不宜放在房間溫度劇烈變化的風(fēng)口處 3,氣源條件(1)準(zhǔn)備好需用的氣體鋼瓶,并對(duì)減壓閥會(huì)使用(2)如使用氣體發(fā)生器 調(diào)整適當(dāng)?shù)臍怏w壓力 H2需配成KOH溶液(純水的不用配) 4,電源條件 220V±10%,50HZ的市電化驗(yàn)室最好單獨(dú)接線,考慮線路的功率值,帶負(fù)載能力市電不穩(wěn)的最好配備穩(wěn)壓電源,防止其它電器的干擾 5,接地使用外接地點(diǎn),采用線徑為直徑1.5mm左右銅導(dǎo)線焊在一塊200×200mm2銅板上,再將銅板埋入0.5—1m的深濕地中注意外接地點(diǎn)不允許接在 自來水管或暖氣片上,更不允許以電源的中線替代接地點(diǎn)儀器的所有接地點(diǎn)連在一起,防止互相干擾 6,正確連接氣路正確連接載氣及所需輔助氣體氣路并根據(jù)其需要定值減壓閥聚四氟乙烯管凈化器等一一對(duì)應(yīng)二,安裝根據(jù)分析需要選擇所使用的檢測(cè)器和對(duì)應(yīng)的色譜柱進(jìn)行色譜柱安裝 1,填充柱(1)不銹鋼柱 用柱螺帽和石墨墊(2)玻璃柱 用柱螺帽和石墨墊,用石墨墊時(shí)要注意,小心防止斷裂注意:盡量減小死體積,歡迎點(diǎn)擊下載氣相色譜儀的使用PPT課件哦。
氣相色譜儀的使用PPT課件是由紅軟PPT免費(fèi)下載網(wǎng)推薦的一款儀器設(shè)備PPT類型的PowerPoint.
氣相色譜儀操作使用及注意事項(xiàng)結(jié)合原理以一個(gè)完整的分析過程為例進(jìn)行闡述 一,操作之前先進(jìn)行儀器安裝 1,環(huán)境條件 溫度 5-40攝氏度 濕度 ≤85%相對(duì)濕度有條件的可安裝空調(diào)和排氣扇 2,工作條件 (1)工作室 能承重的工作臺(tái),高度要適當(dāng),背面最好能留有一定的空間以便使用中發(fā)生故障時(shí)方便檢修(2)儀器周圍不應(yīng)有易燃易爆的物質(zhì)以及強(qiáng)大的電磁場(chǎng)和電火花的干擾(3)注意防震防塵,不宜放在房間溫度劇烈變化的風(fēng)口處 3,氣源條件(1)準(zhǔn)備好需用的氣體鋼瓶,并對(duì)減壓閥會(huì)使用(2)如使用氣體發(fā)生器 調(diào)整適當(dāng)?shù)臍怏w壓力 H2需配成KOH溶液(純水的不用配) 4,電源條件 220V±10%,50HZ的市電化驗(yàn)室最好單獨(dú)接線,考慮線路的功率值,帶負(fù)載能力市電不穩(wěn)的最好配備穩(wěn)壓電源,防止其它電器的干擾 5,接地使用外接地點(diǎn),采用線徑為直徑1.5mm左右銅導(dǎo)線焊在一塊200×200mm2銅板上,再將銅板埋入0.5—1m的深濕地中注意外接地點(diǎn)不允許接在 自來水管或暖氣片上,更不允許以電源的中線替代接地點(diǎn)儀器的所有接地點(diǎn)連在一起,防止互相干擾 6,正確連接氣路正確連接載氣及所需輔助氣體氣路并根據(jù)其需要定值減壓閥聚四氟乙烯管凈化器等一一對(duì)應(yīng)二,安裝根據(jù)分析需要選擇所使用的檢測(cè)器和對(duì)應(yīng)的色譜柱進(jìn)行色譜柱安裝 1,填充柱(1)不銹鋼柱 用柱螺帽和石墨墊(2)玻璃柱 用柱螺帽和石墨墊,用石墨墊時(shí)要注意,小心防止斷裂注意:盡量減小死體積 2,毛細(xì)管柱 接法(1)柱前要過分流點(diǎn) 經(jīng)驗(yàn)值4—5cm (2)柱后要過尾吹點(diǎn) 經(jīng)驗(yàn)值9—10cm (3)在裝檢測(cè)器之前試一試是否有氣體通過裝柱注意事項(xiàng) 裝柱注意事項(xiàng)(1)上柱子時(shí)不要過于緊,防止玻璃柱和毛細(xì)管柱擠斷(2)柱子接好后檢查氣密性(3)肥皂水或洗潔精稀釋液試漏時(shí),一定要擦干凈,否則時(shí)間長(zhǎng)了堿性溶液在高溫下腐蝕柱子,降低使用壽命(4)毛細(xì)柱安裝到固定架上時(shí)千萬要小心三,儀器操作接好色譜柱,準(zhǔn)備工作全部做完就可以進(jìn)行儀器的具體操作了以共性為主線,個(gè)性為枝節(jié)講述 1,先通氣(1)打開N2 ,H2 ,AIR鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥的輸出壓力分別為:0.4MPa 0.24MPa 0.4MPa如用氣體發(fā)生器則直接打開電源 2,經(jīng)驗(yàn)數(shù)值 (1)TCD 50ml/min (2)ECD 載 氣:50ml/min 尾吹氣:30ml/min 載氣計(jì)算方法 A=B×(1+柱前壓×10) 50= B×(1+柱前壓×10) A:載氣流速 B:轉(zhuǎn)子高度對(duì)應(yīng)的流量經(jīng)驗(yàn)數(shù)值 FID N2:25—60ml/min H2:25—50ml/min AIR:450—550ml/min N2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20) N2:H2=1:0.9 H2:AIR=1:10 經(jīng)驗(yàn)數(shù)值 FPD 測(cè)磷:N2:40—80ml/min H2:160—200ml/min AIR:130—160ml/min 測(cè)硫:N2:80—110ml/min H2:50—70ml/min AIR:80—120ml/min 經(jīng)驗(yàn)數(shù)值 NPD N2:30—80ml/min H2:5—20ml/min AIR:80—200ml/min 2,再通電打開電源開關(guān),儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)(1)先設(shè)置溫度 無論那種檢測(cè)器都需要設(shè)置汽化室,檢測(cè)室,柱室三個(gè)溫度,有的還需要程序升溫再通電(2)設(shè)定方法,不同的儀器舉例 根據(jù)所分析物質(zhì)的化學(xué)特性,沸點(diǎn),熔點(diǎn)等進(jìn)行設(shè)置;這里介紹一下具體怎樣設(shè)置,因分析物質(zhì)定下來后,分析條件也已固定。例:柱室100輸入等 再通電(3)檢查所設(shè)定溫度數(shù)值是否正確,如正確則加熱 3,點(diǎn)火升溫到恒溫?zé)袅梁,點(diǎn)火,然后打開二次儀表記錄儀或工作站,查看基線是否平直,如平直則可以進(jìn)樣分析。TCD,ECD無須點(diǎn)火。點(diǎn)火方法:把H2調(diào)大到0.15MPa左右用點(diǎn)火槍點(diǎn)火,點(diǎn)著后慢慢調(diào)回到0.04MPa左右,如滅火則重復(fù)此步驟 4,一個(gè)中心兩個(gè)基本點(diǎn)根據(jù)所測(cè)物質(zhì)的分離情況,選擇分析的最佳氣路和溫控條件,具體概括為一個(gè)中心兩個(gè)基本點(diǎn)。 圍繞速率理論,從實(shí)踐的角度闡述一個(gè)中心:以柱子的完全分離,取最短時(shí)間為中心兩個(gè)基本點(diǎn):以最佳的氣路條件為基本點(diǎn) 以最佳的溫控條件為基本點(diǎn)關(guān)鍵變量為了加深對(duì)此觀點(diǎn)的理解,簡(jiǎn)單介紹一下如何確定初始分離條件所需要的幾個(gè)變量。(1)進(jìn)樣量:根據(jù)樣品濃度,色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來確定(2)進(jìn)樣口溫度:由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度,如樣品中某些組分會(huì)在高溫下分解,則適當(dāng)降低汽化溫度關(guān)鍵變量(3)色譜柱溫度 由樣品的復(fù)雜程度和汽化溫度決定沸程寬,可程序升溫。初始溫度應(yīng)接近樣品中最輕組分的沸點(diǎn),最終溫度取決于最重組分的沸點(diǎn),升溫速率則要依樣品的復(fù)雜程度而定 關(guān)鍵變量(4)檢測(cè)器的溫度 保證流出色譜柱的組分不會(huì)冷凝,同時(shí)滿足檢測(cè)器靈敏度的要求,可參照色譜柱的最高溫度設(shè)定關(guān)鍵變量(5)載氣流速 可參照比最佳流速高10%來設(shè)定,然后再根據(jù)分離情況進(jìn)行調(diào)節(jié)注意注意: 選擇最佳的氣路和溫控條件即分離條件的優(yōu)化,就是設(shè)法調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù),以便在盡可能短的分析時(shí)間內(nèi)獲得滿意的分離結(jié)果。提出一個(gè)中心兩個(gè)基本點(diǎn)就是假定進(jìn)樣量,進(jìn)樣口溫度檢測(cè)器溫度已恒定為已知,只有柱溫和載氣流速兩個(gè)變量 U(線速度)=L/tm 單位cm/s L為柱長(zhǎng) tm為保留時(shí)間 線速度即體現(xiàn)為載氣流速 F↑→U↑→Tr↓ F↓→U↓→Tr↑ T柱↑→U↑→Tr ↓ T柱↓→U↓→Tr ↑ T↑F↑→吸附解析的速度加快,固定液膜是個(gè)動(dòng)態(tài)的蠕動(dòng)的色譜原理分離過程是在柱內(nèi)進(jìn)行的,在色譜柱中所用的填充物是固體吸附劑也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點(diǎn)液體(固定液),被分析的樣品在高溫汽化后被氣體流動(dòng)相帶入柱內(nèi),由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同,流動(dòng)中被逐漸拉開達(dá)到分離。實(shí)際工作中,先滿足分離度的要求,然后提高分析靈敏度,最后再考慮盡可能縮短分析時(shí)間。 5,保持最佳分離條件找到后,一般無需大變化,以后的日常工作中繼續(xù)使用,在柱子流失嚴(yán)重或更換新柱時(shí),需要重新調(diào)節(jié)。 6,關(guān)機(jī)分析完成后關(guān)機(jī)(1)先關(guān)H2和AIR (2)再關(guān)電源(3)待柱溫降到100攝氏度以下時(shí)關(guān)載氣
氣相色譜儀特點(diǎn)PPT課件:這是一個(gè)關(guān)于氣相色譜儀特點(diǎn)PPT課件,包括了通常我們所說的氣相是指氣相色譜主機(jī),對(duì)儀器的一般要求,氣源,氣體發(fā)生器,氣體純化裝置,進(jìn)樣方式,色譜柱的類型,一般進(jìn)樣量范圍,柱溫箱,檢測(cè)器,尾吹,參數(shù)設(shè)定,數(shù)據(jù)處理,繪圖儀,積分儀,處理機(jī),工作站,數(shù)據(jù)采集,氣相色譜系統(tǒng)等內(nèi)容,熱解析儀、全自動(dòng)進(jìn)樣熱解析儀 手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng):旋塞、進(jìn)樣墊、趁管、密封墊等構(gòu)成,以后我們可能使用這個(gè)功能多些。1氣相進(jìn)樣針:1微升、5微升、10微升等規(guī)格。進(jìn)樣墊、趁管、密封墊圈為進(jìn)樣器內(nèi)主要耗材。安捷倫密封墊設(shè)計(jì)由于考慮安全性,每次更換時(shí),常造成色譜柱廢掉一段情況,盡量減少更換柱子次數(shù)。進(jìn)樣墊、趁管、密封墊圈 進(jìn)樣口模式根據(jù)所接管路不同分為填充柱進(jìn)樣口、毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、冷柱頭進(jìn)樣口、 PTV進(jìn)樣口,后兩種為我們不常見的進(jìn)樣口可以只做了解。不同廠家進(jìn)樣口設(shè)計(jì)也略有不同。進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)(1)填充柱進(jìn)樣口 冷柱頭進(jìn)樣口(OCI) 色譜柱的類型填充柱 一般進(jìn)樣量范圍 1. 填充柱 氣體 : 0.5-50 ml 液體 : 0.1-1ml 2. 毛細(xì)柱 氣體 : 0.1-1 ml 液體 : 0.004-2.0ul 柱溫箱柱溫箱后面有加熱設(shè)備、風(fēng)扇能夠快速升、降溫。修理時(shí)從后門進(jìn)行。前門內(nèi)有懸掛色譜柱的掛鉤、一般為4個(gè)。能夠有效懸掛、穩(wěn)定住毛細(xì)管柱,歡迎點(diǎn)擊下載氣相色譜儀特點(diǎn)PPT課件。
氣相色譜儀結(jié)構(gòu)及作用PPT課件:這是一個(gè)關(guān)于氣相色譜儀結(jié)構(gòu)及作用PPT課件,包括了氣相色譜主機(jī)介紹,對(duì)儀器的一般要求,氣源,氣體發(fā)生器,氣體純化裝置,進(jìn)樣方式,進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu),色譜柱的類型,一般進(jìn)樣量范圍,柱溫箱,檢測(cè)器,F(xiàn)ID,TCD,ECD,F(xiàn)ID點(diǎn)火,尾吹,參數(shù)設(shè)定,數(shù)據(jù)處理,繪圖儀,積分儀,處理機(jī),工作站,數(shù)據(jù)采集,氣相色譜系統(tǒng)等內(nèi)容,氣相色譜基本構(gòu)造 -----氣相色譜簡(jiǎn)介(一) 通常我們所說的氣相是指氣相色譜主機(jī) 1上海科創(chuàng) 2安捷倫(Agilent) 3島津(SHIMADZU) 4島津GC-2010 5溫嶺福立 6科曉1690 7.氣質(zhì)聯(lián)用 8氣質(zhì)聯(lián)用 氣相基本構(gòu)成一.氣源二.氣相主機(jī)三.數(shù)據(jù)處理 · (4)柱溫箱:控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動(dòng)小于0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種 . (5)檢測(cè)器:FID 、TCD、NPD、ECD、FPD、MS . (6)數(shù)據(jù)處理機(jī) :記錄儀、積分儀、計(jì)算機(jī)工作站 . (7) 進(jìn)樣量: 液體1~5μl,氣體1ml(檢測(cè)靈敏度夠用,盡量減少進(jìn)樣量) . 氣源 · 氣體發(fā)生器 · · · · ·氣相連接管氣體純化裝置 · 前面介紹氣源系統(tǒng)。接下來介紹氣相主機(jī)。在下面分析圖譜中,關(guān)于載氣,柱溫、檢測(cè)器溫度等內(nèi)容就是由氣相儀器調(diào)節(jié)得來的,以下對(duì)氣相儀器進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。 · · · 1.進(jìn)樣方式 · · 頂空進(jìn)樣器試樣在頂空進(jìn)樣器中平衡后將樣品瓶中氣體導(dǎo)入氣相色譜儀中 。一般做溶劑殘留、農(nóng)殘等方面分析。 頂空進(jìn)樣瓶、頂空進(jìn)樣器、安捷倫頂空進(jìn)樣 熱解析儀:待測(cè)的樣品空氣被連續(xù)引入一只吸附管;將吸附管加熱,解吸收集到的蒸氣(揮發(fā)性有機(jī)化合物),隨惰性載氣進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。主要應(yīng)用空氣質(zhì)量大氣環(huán)境等方面分析。 熱解析儀、全自動(dòng)進(jìn)樣熱解析儀 手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng):旋塞、進(jìn)樣墊、趁管、密封墊等構(gòu)成,以后我們可能使用這個(gè)功能多些,歡迎點(diǎn)擊下載氣相色譜儀結(jié)構(gòu)及作用PPT課件。
安捷倫氣相色譜儀原理PPT:這是一個(gè)關(guān)于安捷倫氣相色譜儀原理PPT,包括了GC基礎(chǔ)知識(shí),載氣,進(jìn)樣系統(tǒng)及技術(shù),色譜柱,檢測(cè)器,數(shù)據(jù)分析等內(nèi)容。安捷倫氣相色譜基礎(chǔ)培訓(xùn) 第一部分 GC基礎(chǔ)知識(shí) 理解色譜法(Gas Chromatography ) 主要有2點(diǎn):一是要 有兩相,二是要有差異。兩相:固定相和流動(dòng)相具體到氣相色譜:固定相就是色譜柱(column),流動(dòng)相就是氣體或者稱為載氣(carrier gas )。差異就是指分配系數(shù)的差異。 色譜過程示意圖 分離的過程示意圖 1.2 氣相色譜法的定義和分類定義:用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。分類:根據(jù)固定相的狀態(tài)不同,氣固色譜(GSC) (吸附原理)、 氣液色譜(GLC) (分配原理) 氣固色譜可用活性炭,硅膠,分子篩,高分子多孔小球等作為固定相,分離的主要對(duì)象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。吸附-脫附 氣液色譜多用固定液涂漬在惰性載體上作為固定相,一般只要高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物,蒸汽壓低(在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓)且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)化合物作為固定液。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多,容易得到好的選擇性,所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價(jià)值。溶解-揮發(fā) 1.3 氣相色譜法的特點(diǎn) “三高” “一快” “一廣” 1.高效能:一般填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千,毛細(xì)管柱可達(dá)一百多萬,歡迎點(diǎn)擊下載安捷倫氣相色譜儀原理PPT。