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- 2016-04-16
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- 52235
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- 培訓(xùn)教程PPT
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這是一個(gè)關(guān)于氣相色譜儀培訓(xùn)課程PPT(部分ppt內(nèi)容已做更新升級(jí)),主要介紹了基本工作原理、圖示硬件組成、操作使用方法、問(wèn)題及注意事項(xiàng)等內(nèi)容。培訓(xùn)是給新員工或現(xiàn)有員工傳授其完成本職工作所必需的正確思維認(rèn)知、基本知識(shí)和技能的過(guò)程。是一種有組織的知識(shí)傳遞、技能傳遞、標(biāo)準(zhǔn)傳遞、信息傳遞、管理訓(xùn)誡行為。其中以技能傳遞為主,側(cè)重上崗前進(jìn)行。為了達(dá)到統(tǒng)一的科學(xué)技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè),通過(guò)目標(biāo)規(guī)劃設(shè)定知識(shí)和信息傳遞、技能熟練演練、作業(yè)達(dá)成評(píng)測(cè)、結(jié)果交流公告等現(xiàn)代信息化的流程,讓員工通過(guò)一定的教育訓(xùn)練技術(shù)手段,達(dá)到預(yù)期的水平,提高目標(biāo)。目前國(guó)內(nèi)培訓(xùn)以技能傳遞為主,時(shí)間在側(cè)重上崗前。
氣相色譜儀培訓(xùn)課程PPT是由紅軟PPT免費(fèi)下載網(wǎng)推薦的一款培訓(xùn)教程PPT類型的PowerPoint.
Clarus 600氣相色譜儀應(yīng)用培訓(xùn)
2013/04/15
主要內(nèi)容
氣相色譜的分離原理
氣相色譜與液相色譜的比較
GC& LC-流動(dòng)相
GC
氣體(載氣)
種類少
對(duì)分離結(jié)果影響不大
參數(shù)優(yōu)化較簡(jiǎn)單
成本低
LC
液體
種類多
對(duì)分離結(jié)果貢獻(xiàn)大
參數(shù)優(yōu)化稍難
成本高
GC& LC-固定相
GC
選定一種載氣,然后通過(guò)改變色譜柱 (即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來(lái)優(yōu)化分離。
LC
選定色譜柱后,通過(guò)改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動(dòng)相流速等)來(lái)優(yōu)化分離。
GC& LC-分析對(duì)象
GC
可揮發(fā)、熱穩(wěn)定
沸點(diǎn)≤ 500 ℃
占已知化合物中20~25%
LC
除可直接GC分析的化合物,其余原則上可用LC分析
GC& LC-檢測(cè)技術(shù)
GC
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
火焰離子化檢測(cè)器(FID)
電子俘獲檢測(cè)器(ECD)
氮磷檢測(cè)器(NPD)
其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng),且靈敏度相當(dāng)高,最小檢測(cè)限可達(dá)納克(ng)級(jí)
LC
紫外-可見(jiàn)光吸收檢測(cè)器(UV-Vis)
示差折光檢測(cè)器(RID)。
熒光檢測(cè)器(FLD)
蒸發(fā)光閃射檢測(cè)器(ELSD)
GC& LC-制備分離
GC
氣體餾分容易除去
但柱容量小
應(yīng)有有限
可用填充柱進(jìn)行
LC
制備LC應(yīng)用廣泛
氣相色譜的組成
氣路系統(tǒng)
氣源
高壓鋼瓶
氣體發(fā)生器
氣路控制系統(tǒng)
控制閥
電子氣路控制
柱系統(tǒng)
柱溫箱
溫度程序?qū)崿F(xiàn)的基礎(chǔ)
當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí),以等溫的方法進(jìn)行色譜分析就很難得到滿意的分析結(jié)果,此時(shí)宜采用程序升溫的辦法。
色譜柱
填充柱和毛細(xì)管柱
填充柱與毛細(xì)管柱的比較
毛細(xì)管柱
特點(diǎn)
無(wú)固體填料,氣阻比填充柱小
可以采用較長(zhǎng)的柱管和較小的內(nèi)徑,以及較高的載氣流速
既沒(méi)有渦流擴(kuò)散,又減小了縱向擴(kuò)散造成的譜帶展寬。較薄的液膜又在一定程度上抵消了由于載氣流速增大引起的傳質(zhì)阻力增大。
分流和分流比
進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣口/氣化室
自動(dòng)進(jìn)樣/手動(dòng)進(jìn)樣
頂空進(jìn)樣
頂空進(jìn)樣器——什么時(shí)候采用?
需要定量分析揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)
樣品不適合直接進(jìn)樣時(shí)
想要最少的樣品前處理時(shí)
想要提高分析效率
痕量化合物 / 低濃度
檢測(cè)系統(tǒng)
FID 火焰離子化檢測(cè)器
工作原理:
在火焰燃燒處和收集極(電極)上加一電壓 ,有機(jī)物都在火焰中燃燒(2000ºF)。在電極之間產(chǎn)生離子化介質(zhì)和電子。帶電粒子被收集極吸引和捕獲。離子流被放大和記錄。
FID檢測(cè)器的響應(yīng):
離子數(shù)目正比于碳原子數(shù)目(C-H鍵).
一些官能團(tuán)如羰基(CO=)、羥基(-OH)、鹵素(-X)、胺(NH4+)則很少或根本不會(huì)離子化。對(duì)無(wú)機(jī)氣體如H2O, CO2, SO2, 和Nox不靈敏。
ECD 電子俘獲檢測(cè)器
工作原理
射線粒子使載氣離子化:
N2 + β→ N2 + e-
在電場(chǎng)中生成的正離子和電子向兩極移動(dòng)形成基流。當(dāng)電負(fù)性樣品進(jìn)入后即捕獲慢速低能量電子使基流下降形成信號(hào)。
e- + sample → current loss
對(duì)鹵素、過(guò)氧化物、醌類金屬有機(jī)物及硝基化合物非常靈敏。 而對(duì)胺類、醇類及碳?xì)浠衔锊混`敏。
TCD 熱導(dǎo)檢測(cè)器
工作原理
利用被測(cè)組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)濃度型檢測(cè)器,幾乎對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)。
有測(cè)量臂和參考臂兩部分,當(dāng)進(jìn)樣后,測(cè)量臂中是載氣和組分的混合物的氣體,參考臂中是純的載氣,兩邊的熱導(dǎo)系數(shù)不一樣而得到組分的響應(yīng)。
NPD 氮磷檢測(cè)器
NPD對(duì)氮磷化合物靈敏度高,專一性好,專用于痕量氮磷化合物的檢測(cè)。
FPD 火焰光度檢測(cè)器
主要用于含硫、磷化合物、特別是硫化物的痕量檢測(cè)。近年也用于有機(jī)金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測(cè)。
MSD 質(zhì)譜檢測(cè)器
(1)聯(lián)用 即將GC和MS通過(guò)接口聯(lián)接起來(lái),GC將復(fù)雜混合物分離成單組分進(jìn)入MS進(jìn)行檢測(cè)或鑒定。
(2)常規(guī)氣相色譜檢測(cè)器 自80年代初出現(xiàn)小型或臺(tái)式GC/MS(bench-top GC/MS)后,特別是進(jìn)入90年代,由于適于GC/MS的應(yīng)用與日俱增,MS外形尺寸變小、成本和復(fù)雜性下降,以及穩(wěn)定性和耐用性的提高,已使它成為常規(guī)氣相色譜檢測(cè)器之一。稱為質(zhì)譜檢測(cè)器。
優(yōu)點(diǎn):既可對(duì)未知化合物定性,又可對(duì)痕量組分定量。它靈敏度高、使用范圍廣。
不同檢測(cè)器可測(cè)定的化合物
不同檢測(cè)器安裝時(shí)氣體的要求
氣相色譜的應(yīng)用
藥物分析中的應(yīng)用實(shí)例-1
1)原料藥中有機(jī)溶劑殘留的檢測(cè)
色譜條件:
色譜柱:聚乙二醇毛細(xì)管柱
(30 m×0.32 mm,1μm)
氣化室溫度:200℃
檢測(cè)器溫度:250℃
柱溫:起始為30℃,維持4分鐘,再以30℃/min升至 205℃ 并維持7分鐘
載氣:氮?dú)?span style="display:none">b8o紅軟基地
進(jìn)樣量:1µl
檢測(cè)器:FID
溶劑:二甲亞砜
藥物分析中的應(yīng)用實(shí)例-2
2)成分含量測(cè)定
色譜條件:
色譜柱:聚乙二醇毛細(xì)管柱(30m×0.32mm,1μm)
氣化室溫度:200℃
檢測(cè)器溫度:250℃
柱溫:起始為80℃,維持2分鐘,再以10℃/min升至110℃,30℃/min至180℃,維持2min
載氣:氮?dú)?span style="display:none">b8o紅軟基地
溶劑:20%乙醇的水溶液
主要內(nèi)容
認(rèn)識(shí)我們的GC
Pictures of PE Clarus 600
Clarus 600 – coupled with HS-16
GC主機(jī)
頂空進(jìn)樣部件
手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣
主要內(nèi)容
觸摸屏的使用
開(kāi)機(jī)和方法調(diào)用
開(kāi)啟載氣,打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),儀器自檢完成后,儀器顯示如左圖畫面,按Log in進(jìn)入儀器狀態(tài)畫面。
按屏幕顯示方法開(kāi)始加熱各部分溫度,當(dāng)所有部分都達(dá)到設(shè)定值后,屏幕顯示“ READY ”即可進(jìn)樣分析。
按Tools 鍵,選擇Method Editor菜單,進(jìn)入方法編輯。在方法編輯里面,可以打開(kāi),編輯,存儲(chǔ),刪除,激活方法。
在方法編輯頁(yè)面下,點(diǎn)擊要設(shè)置的項(xiàng)目,如進(jìn)樣口,柱溫箱,檢測(cè)器。設(shè)置相應(yīng)的參數(shù),存儲(chǔ)并激活該方法。
Atten:衰減倍數(shù) 1, 2, 4,…64
軟件 -6,-5,-4,…0
頂空進(jìn)樣器觸摸屏的使用
Total chrom軟件的使用
推薦使用方法
① 將氣體鋼瓶打開(kāi),打開(kāi)電腦主機(jī),然后打開(kāi)儀器電源。
②待儀器自檢完成后,登陸,按屏幕顯示方法加熱各部分溫度,達(dá)到設(shè)定值后,屏幕顯示“Ready”。
③啟動(dòng)GC工作站,編輯新方法或調(diào)用已有方法、報(bào)告模板和樣品序列表。
④ 進(jìn)入setup畫面,確定后聯(lián)機(jī)。成功后工作站的儀器狀態(tài)成綠色。
點(diǎn)擊觸摸屏“開(kāi)始”鍵或工作站“Run”鍵運(yùn)行序列表進(jìn)行樣品分析。
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),只能使用觸摸屏“開(kāi)始”鍵運(yùn)行
關(guān)機(jī)步驟
① 將各進(jìn)樣口Injector Oven 設(shè)為 Off,Detector Oven 設(shè)為Off,將柱溫箱設(shè)為30℃,保持載氣流量(可編輯一方法運(yùn)行)。
② 等到進(jìn)樣口,檢測(cè)器溫度均低于70℃,柱溫箱降到40℃以下。
③關(guān)閉GC主電源。
④關(guān)閉各鋼瓶氣。
常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)
Attention
氣相色譜對(duì)氣體的要求
高純氦(氮) 純度:99.999% 減壓表輸出壓力范圍0-0.6 Mpa
高純氫 純度:99.995% 減壓表輸出壓力范圍0-0.6 Mpa
壓縮空氣:無(wú)油, 無(wú)水, 無(wú)烴, 減壓表輸出壓力范圍0-0.6 Mpa
觸摸屏上顯示PPC SHUTDOWN ,軟件不能控制儀器.應(yīng)該如何處理?
儀器主機(jī)具有自我保護(hù)功能.如果某項(xiàng)參數(shù)長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到要求,儀器就會(huì)報(bào)警并關(guān)閉所有加熱及氣路模塊.這時(shí)軟件將不能控制儀器.
退出軟件并重起GC主機(jī)可以解決此問(wèn)題.
進(jìn)樣口
1.各種類型的進(jìn)樣口,在哪里可以看到?
2.色譜柱柱頭壓,流速哪里可以看到?
3. 分流流量哪里可以看到?在哪里可以實(shí)測(cè)?
色譜柱的安裝
色譜柱的安裝
安裝毛細(xì)管柱需要用到的工具
注意石墨壓環(huán)的方向
色譜柱兩端采用的螺母和石墨壓環(huán)不一樣.
進(jìn)樣口端應(yīng)該留多長(zhǎng):不同的進(jìn)樣口不一樣(測(cè)量時(shí)到螺母的末端)
檢測(cè)器端的尺寸從哪里開(kāi)始計(jì)算? 色譜柱尖端到螺母的末端
在觸摸屏里有長(zhǎng)度的詳細(xì)紀(jì)錄
不同檢測(cè)器的長(zhǎng)度紀(jì)錄
5.如何切割毛細(xì)柱.(切割要求:尖端要平齊)
檢測(cè)器
1. 如何確認(rèn)FID已經(jīng)點(diǎn)著火呢?
在觸摸屏上選擇范圍為1(不要選20 )觀察火焰的基流信號(hào),非0.0x mv時(shí)就算點(diǎn)著了.
2.為什么FID點(diǎn)不著火呢?
氫氣和空氣流量設(shè)定不合適:正確流量氫氣45 空氣450
最好實(shí)際測(cè)量一下氫氣和空氣流量
點(diǎn)火線圈是否亮:有無(wú)紅色
3.為什么只有基線,沒(méi)有色譜峰
可能火焰沒(méi)點(diǎn)著.
自動(dòng)調(diào)零不合適,基線跑到軟件記錄線以下了(去掉軟件中的自動(dòng)調(diào)零可以解決)
4.實(shí)際測(cè)量氫氣和空氣的流量需要的工具
5.沒(méi)有進(jìn)樣的狀態(tài)下為什么會(huì)出現(xiàn)很多雜峰?
問(wèn)題可能來(lái)自好幾個(gè)方面:進(jìn)樣口,色譜柱,檢測(cè)器
為了使問(wèn)題簡(jiǎn)單化:將檢測(cè)器用封堵堵上采集信號(hào),判斷雜峰是不是來(lái)自檢測(cè)器.
如果檢測(cè)器沒(méi)有問(wèn)題,可以更換一根色譜柱來(lái)判斷是不是色譜柱流失.
清理進(jìn)樣口后采集信號(hào),判斷是否進(jìn)樣口污染.
頂空進(jìn)樣器
注意事項(xiàng)
頂空進(jìn)樣器插入進(jìn)樣口的長(zhǎng)度為 50~60 mm
在使用頂空進(jìn)樣器時(shí),GC操作屏顯示的分流流量并不是實(shí)際值,需要實(shí)際測(cè)定。
在使用頂空進(jìn)樣器時(shí),若基質(zhì)中含水,則爐溫不得超過(guò)100℃。
軟件相關(guān)問(wèn)題
三步法獲得定量結(jié)果
Totalchrom軟件中有哪幾種文件格式?
.mth 方法文件
.rpt 報(bào)告模板文件
.raw 原始數(shù)據(jù)文件
.rst 結(jié)果文件
.seq 序列文件
不要使用漢字及非字母符號(hào)命名,避免Setup時(shí)引起錯(cuò)誤培訓(xùn)ppt課件模板:這是培訓(xùn)ppt課件模板,包括了文章背景知識(shí),認(rèn)字識(shí)詞朗誦,課文賞析,拓展訓(xùn)練/分組練習(xí)等內(nèi)容,歡迎點(diǎn)擊下載。
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