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透射電子顯微鏡-TEM Transmission electron microscope 內(nèi)容 8.1 簡介 8.2 結(jié)構(gòu)原理 8.3 樣品制備 8.4 透射電子顯微鏡的電子衍射 8.5 透射電子顯微鏡圖像分析 8.1 TEM 簡介 透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope， TEM) 為什么采用電子束而不用自然光？ 1、顯微鏡的分辨率 2、有效放大倍數(shù) 1、顯微鏡的分辨率 自然光與電子束的波長 可見光的波長在390～760nm 電子波長： 2、有效放大倍數(shù) 光學(xué)顯微鏡必須提供足夠的放大倍數(shù)，把它能分辨的最小距離放大到人眼能分辨的程度。相應(yīng)的放大倍數(shù)叫做有效放大倍數(shù)，它可由下式來確定： 有效放大倍數(shù) 為什么采用電子束做為光源? 結(jié)論： 由顯微鏡的分辨率與光源的波長決定了透射電子顯微鏡的放大倍率遠(yuǎn)大于普通光學(xué)顯微鏡；一般來說，光學(xué)顯微鏡的最大放大倍率在2000倍左右，而透射電子顯微鏡的放大倍率可達(dá)百萬倍。 電磁透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)玻璃透鏡提高一千倍左右，可以達(dá)到2Å的水平，使觀察物質(zhì)納米級微觀結(jié)構(gòu)成為可能。 內(nèi)容 8.1 簡介 8.2 結(jié)構(gòu)原理 8.3 樣品制備 8.4 透射電子顯微鏡的電子衍射 8.5 透射電子顯微鏡圖像分析 8.2 透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理 電子光學(xué)系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 電源與控制系統(tǒng) （一）電子光學(xué)系統(tǒng) 1.照明系統(tǒng) 包括：電子槍(陰極、陽極、控制極)、聚光鏡、調(diào)節(jié)裝置(平移對中、傾斜) 作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源 滿足：明場或暗場成像需求（照明束在2°-3°范圍內(nèi)傾斜） （1）陰極 電子源： ①熱發(fā)射—發(fā)夾形鎢燈絲、 LaB6單晶絲 （2）陽極 作用：加速從陰極發(fā)射出的電子。 為了操作安全，一般是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 -50~200kV （3）控制極（柵極） 會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)像的亮度。 陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，習(xí)慣通稱為“電子槍”。 電子槍的重要性僅次于物鏡。決定像的亮度、圖像穩(wěn)定度和穿透樣品的能力。 (4) 聚光鏡 由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極后，逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。 作用： ①會聚電子束，獲得近似平行電子束 ②多為磁透鏡，調(diào)節(jié)其電流，控制照明亮度、照明孔徑角和束斑大小 (4)聚光鏡 高性能TEM采用雙 聚光鏡系統(tǒng)，提高 照明效果。 2、成像系統(tǒng) （1）物鏡 功能：將試樣形成一次放大像和衍射譜。 決定透射電鏡的分辨本領(lǐng)，要求它有盡可能高的分辨本領(lǐng)、足夠高的放大倍數(shù)和盡可能小的像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。 放大倍數(shù)較高，一般為100～300倍。 目前高質(zhì)量物鏡分辨率可達(dá)0.1nm左右。 （2）中間鏡 功能：弱激磁透鏡，把物鏡形成的一次中間像或衍射譜投射到投影鏡物面上，再由投射鏡放大到終平面（熒光屏）。 弱激磁的長焦距變倍透鏡，0～20倍可調(diào)。 在電鏡中變倍率的中間鏡控制總放大倍率，用M表示放大倍率，它等于成像系統(tǒng)各透鏡放大率的乘積，即： （3）投影鏡 功能：把中間鏡形成的二次像及衍射譜放大到熒光屏上，成為試樣最終放大圖像及衍射譜。 短焦距強(qiáng)磁透鏡，放大倍數(shù)固定。但是對投影鏡精度的要求不像物鏡那么嚴(yán)格，因?yàn)樗�只是把物鏡形成的像做第三次放大。 具有很大的場深和焦深. 成像系統(tǒng) 成像系統(tǒng)的兩個(gè)基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。 成像系統(tǒng) 材料研究中，希望弄清很小區(qū)域的結(jié)構(gòu)和形貌，既要觀察其顯微像（形貌），又要得到其衍射花樣（分析結(jié)構(gòu)）。 衍射狀態(tài)與成像狀態(tài)的變換是通過改變中間鏡的激磁電流實(shí)現(xiàn)的。 先觀察顯微像，再轉(zhuǎn)換到衍射花樣。 成像系統(tǒng) 透射束 像平面 → 一次顯微像 電子→樣品 物鏡 衍射束 背焦面 → 第一級衍射花樣 像平面 顯微像 調(diào)整中間鏡 I使物平面與物鏡 重合→投影鏡→熒光屏 背焦面 衍射花樣 電子光學(xué)系統(tǒng) 3、觀察紀(jì)錄系統(tǒng) 主要作用：提供獲取信息，一般由熒光屏，照相機(jī)，數(shù)據(jù)顯示等組成 （二）真空系統(tǒng) 由機(jī)械泵，擴(kuò)散泵，控制閥門和儀表組成 作用： （三）操作控制系統(tǒng) 提供透鏡組件線圈的電流電壓 保證電流電壓穩(wěn)定，防止因電壓波動引起色差，從而影響分辨率 提供各種操作模式的選擇和切換 提供系統(tǒng)的預(yù)警和自動保護(hù)裝置 內(nèi)容 8.1 簡介 8.2 結(jié)構(gòu)原理 8.3 樣品制備 8.4 透射電子顯微鏡的電子衍射 8.5 透射電子顯微鏡圖像分析 8.3 透射電子顯微鏡樣品制備 TEM應(yīng)用的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術(shù)。 能否充分發(fā)揮電鏡的作用，樣品的制備是關(guān)鍵，必須根據(jù)不同儀器的要求和試樣的特征選擇適當(dāng)?shù)闹苽浞椒ā?電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于電壓V和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)Z。一般V越高，Z越低，電子束可以穿透的樣品厚度越大。根據(jù)原子序數(shù)不同，一般在5～500nm之間；100kv—100nm，200kv—200nm. 透射電子顯微鏡樣品制備 一、制樣要求： a.對于TEM常用的50～200kV電子束，樣品厚度控制在100～200nm，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺，放入樣品室進(jìn)行觀察； b.制樣過程要防止污染和改變樣品的性質(zhì)， 如機(jī)械損傷或熱損傷等； c.根據(jù)觀察的目的和樣品的性質(zhì)，確定制樣方法。 透射電子顯微鏡樣品制備 透射電子顯微鏡樣品制備 1、粉末樣品的制備 (1) 應(yīng)用：原始狀態(tài)成粉末狀的樣品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微細(xì)顆粒，超細(xì)粉體、納米材料（納米陶瓷），其粒徑一般在1μm以下。 (2)特點(diǎn)：制樣過程中基本不破壞樣品，除對樣品結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察外，還可對其形狀，聚集狀態(tài)及粒度分布進(jìn)行研究。 透射電子顯微鏡樣品制備 （3）制樣步驟： ①膠粉混合法 a.干凈玻璃上滴火棉膠溶液，將粉末放在玻璃片膠液上并攪勻 b. 將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，等待膜干 c.用刀片劃成小方格，將方形膜與玻璃分離，用銅網(wǎng)撈起，待觀察 ②支持膜分散粉末法 a.將樣品搗碎； b.將粉末投入液體，用超聲波振動成懸浮液，液體可以是水，甘油，酒精等，根據(jù)試樣粉末性質(zhì)而定； c.觀察時(shí)，將懸浮液滴于附有支持膜的銅網(wǎng)上，待液體揮發(fā)后即可觀察。 透射電子顯微鏡樣品制備 化學(xué)減薄法 （1）原理：利用化學(xué)溶液對物質(zhì)的溶解作用達(dá)到減薄樣品的目的。 （2）特點(diǎn)：通常采用硝酸，鹽酸，氫氟酸等強(qiáng)酸作為化學(xué)減薄液，因而樣品的減薄速度相當(dāng)快。 透射電子顯微鏡樣品制備 （3）制樣步驟： a.將切片樣品的邊緣涂以耐酸漆，防止邊緣因溶解較快而使薄片面積變小； b.薄片洗滌，去除油污，洗滌液可為酒精，丙酮等； c.將樣品懸浮在化學(xué)減薄液中減薄； d.檢查樣品厚度，旋轉(zhuǎn)樣品角度，進(jìn)行多次減薄直至達(dá)到理想厚度，清洗。 透射電子顯微鏡樣品制備 （4）化學(xué)減薄法的缺點(diǎn)： ①減薄液與樣品反應(yīng)，會發(fā)熱甚至冒煙； ②減薄速度難以控制； ③不適于溶解度相差較大的混合物樣品。 透射電子顯微鏡樣品制備 雙噴電解拋光法 （1）原理：通過電解液對金屬樣品的腐蝕，達(dá)到減薄目的 透射電子顯微鏡樣品制備 離子減薄法 （1）原理：用高能量的氬離子流轟擊樣品，使其表面原子不斷剝離，達(dá)到減薄的目的。 （2）應(yīng)用：主要用于非金屬塊狀樣品，如陶瓷，礦物材料等。 透射電子顯微鏡樣品制備 將樣品手工或機(jī)械打磨到30~50μm。 用環(huán)氧樹脂將銅網(wǎng)粘在樣品上，用鑷子將大于銅網(wǎng)四周的樣品切掉。 將樣品放減薄器中減薄，減薄時(shí)工作電壓為5kV，電流為0.1mA，樣品傾角為15° 樣品穿孔后，孔洞周圍的厚度可滿足電鏡對樣品的觀察需要。 非金屬導(dǎo)電性差，觀察前對樣品進(jìn)行噴碳處理，防止電荷積累。 透射電子顯微鏡樣品制備 （4）離子減薄法優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：易于控制，可以提供大面積的薄區(qū)。 缺點(diǎn)：速度慢，減薄一個(gè)樣品需十幾個(gè)小時(shí)到 幾十個(gè)小時(shí)。 透射電子顯微鏡樣品制備 透射電子顯微鏡樣品制備 透射電子顯微鏡樣品制備 4.復(fù)型樣品的制備——復(fù)型法 （1）定義：對物體表面特征進(jìn)行復(fù)制的一種制樣方法。 （2）目的：將物體表面的凹凸起伏轉(zhuǎn)換為復(fù)型材料的厚度差異，然后在電鏡下觀察，設(shè)法使這種差異轉(zhuǎn)換為透射電子顯微像的襯度高低。 （3）特點(diǎn)： ①表面顯微組織浮雕的復(fù)型膜，只能進(jìn)行形貌觀察和研究，不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 ②同一試塊，方法不同，得到復(fù)型像和像的強(qiáng)度分布差別很大，應(yīng)根據(jù)選用的方法正確解釋圖像。 透射電子顯微鏡樣品制備 （4）復(fù)型材料要求 a.復(fù)型材料本身在電鏡中不顯示結(jié)構(gòu)，應(yīng)為非晶物質(zhì)。 b.有一定的強(qiáng)度和硬度，便于成型及保存，且不易損壞。 c.有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，在電子束的照射下性質(zhì)穩(wěn)定。 透射電子顯微鏡樣品制備 分辨率1－2nm，電子束照射下易分解和破裂。 透射電子顯微鏡樣品制備 ②碳一級復(fù)型 樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。 優(yōu)點(diǎn)：圖像分辨率高2－5nm，導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好，電子束照下穩(wěn)定 缺點(diǎn)：很難將碳膜從樣品上剝離 透射電子顯微鏡樣品制備 ③塑料-碳 二級復(fù)型 先用塑料做一級復(fù)型，以它為模型做碳的復(fù)型。 用試劑溶去一級復(fù)型，經(jīng)過兩次復(fù)制的復(fù)型稱二級復(fù)型。 為了增加襯度可在傾斜15-45°的方向上噴鍍一層重金屬，如Cr、Au等。 二級復(fù)型照片 二級復(fù)型照片 透射電子顯微鏡樣品制備 ④ 抽取復(fù)型 又稱萃取復(fù)型，用碳膜把經(jīng)過深度侵蝕試樣表面的第二相粒子（如雜質(zhì)）黏附下來。 在透鏡下可觀察第二相粒子形狀，大小，分布及其與樣品組織結(jié)構(gòu)的關(guān)系。 內(nèi)容 8.1 簡介 8.2 結(jié)構(gòu)原理 8.3 樣品制備 8.4 透射電子顯微鏡電子衍射分析 8.5 透射電子顯微鏡圖像分析 透射電子顯微鏡圖像分析 透射電子顯微鏡成像實(shí)際上是透射電子束強(qiáng)度分布的記錄，由于電子與物質(zhì)相互作用，透射強(qiáng)度會不均勻分布，這種現(xiàn)象稱為襯度，所得的像稱為襯度像。 透射電鏡的襯度來源于樣品對入射電子束的散射�？煞譃椋� 一、質(zhì)厚襯度像 1、定義：質(zhì)量厚度襯度，簡稱質(zhì)厚襯度（又稱吸收襯度）：由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分與入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)厚襯度。 質(zhì)厚襯度 2、特點(diǎn) 是非晶體樣品襯度的主要來源，反映了物體表面特性和形貌特征。 是樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。 來源于電子的非相干散射，Z(原子序數(shù))越高，產(chǎn)生散射的比例越大；d(厚度)增加，將發(fā)生更多的散射。 不同微區(qū)Z和d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別，形成像的襯度。 Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。 圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。 質(zhì)厚襯度 3、影響因素： 質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速V的影響。 選擇大孔徑（較多散射電子參與成像），圖像亮度增加，散射與非散射區(qū)域間的襯度降低。 選擇低電壓（較多電子散射到光闌孔徑外），襯度提高，亮度降低。 支持膜法和萃取復(fù)型，質(zhì)厚襯度圖像比較直觀。 質(zhì)厚襯度 二、衍射襯度像 （一）衍襯成像原理 1、定義： 衍射襯度：主要是由于晶體試樣滿足布拉格衍射條件的程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。（也可以說，由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同造成的襯度差別）它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對于非晶體試樣是不存在的。 衍射襯度 是晶體樣品襯度的主要來源。 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。 晶體樣品的成像過程中，起決定作用的是晶體對電子的衍射，試樣內(nèi)各晶面取向不同，各處衍射束強(qiáng)度I差異形成襯度。 衍射襯度 明場像（BF）：讓透射束通過物鏡光闌，將衍射電子束擋去而得到圖像。直射電子成像，像清晰。 衍射襯度 條紋襯度特征比較 層錯(cuò)相對位移矢量R 面心立方晶體中 平行于堆垛層切變 垂直于堆垛層方向上晶格的擴(kuò)展或坍塌 抽出型層錯(cuò)(+) 嵌入型層錯(cuò)(-) 三、相位襯度 相位襯度：由穿透樣品的電子波的相位不同而產(chǎn)生的電子顯微像，它可揭示≤1nm的樣品細(xì)節(jié)，故又稱高分辨像。 樣品足夠薄，使得其吸收作用可以忽略，則透射波與衍射波成為相干波，一定條件下發(fā)生干涉作用，某些地方始終加強(qiáng)，另一些地方始終減弱或完全消失，由此產(chǎn)生襯度。 相位襯度 若透射波和衍射波的強(qiáng)度分別為I1和I2，兩波疊加以后波的強(qiáng)度可用下式表示： 高分辨TEM 高分辨TEM是觀察材料微觀結(jié)構(gòu)的方法。不僅可以獲得晶胞排列的信息，還可以確定晶胞中原子的位置。 200KV的TEM點(diǎn)分辨率為0.2nm，1000KV的TEM點(diǎn)分辨率為0.1nm。 可以直接觀察原子像 在后焦平面上插上大的物鏡光闌可以獲得合成像，即高分辨電子顯微像 高分辨像 晶格條紋像 一維結(jié)構(gòu)像 二維晶格像（單胞尺度的像） 二維結(jié)構(gòu)像（原子尺度的像；晶體結(jié)構(gòu)像） 特殊像 晶格條紋像 如果用物鏡光闌選擇后焦平面上的兩個(gè)波來成像，由于兩個(gè)波的干涉，得到一維方向上強(qiáng)度呈周期變化的條紋花樣，就是晶格條紋像。 常用于微晶和析出物的觀察，可以揭示微晶的存在以及形狀，但不能獲得結(jié)構(gòu)信息，但可通過衍射環(huán)的直徑和晶格條紋間距來獲得。 一維結(jié)構(gòu)像 如果傾斜晶體，使電子束平行于某一晶面入射，就可以獲得一維衍射條件的花樣。 含有晶體結(jié)構(gòu)的信息。 將觀察像與模擬像對照，就可以獲得像的襯度與原子排列的對應(yīng)關(guān)系。 二維晶格像 如果電子束平行于某晶帶軸入射，就可以滿足二維衍射條件的衍射花樣。 在透射波附近出現(xiàn)反映晶體單胞的衍射波。 在衍射波和透射波干涉生成的二維像中，能觀察到顯示單胞的二維晶格像。 該像雖然含有單胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，稱為晶格像。 二維結(jié)構(gòu)像 在分辨率允許的范圍內(nèi)，盡可能多用衍射波成像，就可以使獲得的像中含有單胞內(nèi)原子排列的信息。 一般結(jié)構(gòu)像只有在比較薄的區(qū)域才能觀察到，但對于輕元素在較厚的區(qū)域也可以觀察到結(jié)構(gòu)像。8F6紅軟基地

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